Присоединяйтесь!
Зарегистрированных пользователей портала: 505 924. Присоединяйтесь к нам, зарегистрироваться очень просто →
Законодательство
Законодательство

"СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ГОСТ 127.2-93" (утв. Госстандартом СССР от 21.10.93, протокол N 4-93)

Дата документа21.03.1996
Статус документаДействует
МеткиСтандарт · Протокол · Приказ · Постановление · Гост

    

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

 

Sulphur for industrial use. Test methods

 

ГОСТ 127.2-93

 

Дета введения 1997-01-01

 

ПРЕДИСЛОВИЕ

 
    1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным институтом серной промышленности с опытным заводом, Украина
    ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. (приказом N 1 к протоколу N 4-93)
    За принятие проголосовали:
 

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения Армгосстандарт
Республика Белоруссия Белстандарт
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Туркменглавгосинспекция
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины

 
    3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 199 межгосударственный стандарт ГОСТ 127.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта с 1 января 1997 г.
    4 ВЗАМЕН ГОСТ 127-76 (в части методов анализа)
 
    Настоящий стандарт распространяется на техническую серу жидкую, комовую и молотую и устанавливает методы испытания ее физических и химических свойств.
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
ГОСТ 127.3-93 1.8 ГОСТ 5789-78 7.1.2
ГОСТ 435-77 9.1.2 ГОСТ 5841-74 6.3.2; 7.2.2
ГОСТ 1027-67 6.1.2; 10.1.2 ГОСТ 5848-73 7.1.2
ГОСТ 1625-89 9.1.2 ГОСТ 5955-75 5.2.2
ГОСТ 1770-74 4.2; 5.4.2; 6.1.2; 6.3.2; ГОСТ 6613-86 5.2.2; 6.2.2; 13.2
7.1.2; 7.2.2; 8.2; ГОСТ 6552-80 9.2.2
9.1.2; 9.2.2; 10.1.2; ГОСТ 6709-72 1.4
10.2.2 ГОСТ 7172-76 6.3.2
ГОСТ 1973-77 6.1.2; 6.3.2 ГОСТ 7328-82 1.4
ГОСТ 2053 77 5.4.2 ГОСТ 7995-80 5.1.2
ГОСТ 2603 79 5.2.2 ГОСТ 8864-71 10.1.2; 10.2.2
ГОСТ 3118-77 6.1.2 ГОСТ 9147-80 5.1.2:5.4.2; 6.3.2
ГОСТ 3760-79 7.1.2; 10.1.2; 10.2.2 ГОСТ 10485-75 6.1.2
ГОСТ 3765-78 6.3.2 ГОСТ 10652-73 7.1.2; 10.2.2
ГОСТ 3773-72 7.1.2 ГОСТ 12026-76 4.2; 5 4 2- 6.3.2;
ГОСТ 3776-78 5.1.2 10.2.2
ГОСТ 4109-79 6.1.2; 7.2.2 ГОСТ 13045-81 5.1.2
ГОСТ 4165-78 10.1.2 ГОСТ 13647-78 6.1.2
ГОСТ 4166-76 5.1.2 ГОСТ 14919-83 3.2; 5.4.2; 6.1.2;
ГОСТ 4171-76 5.1.2 6.3.2: 8.2; 9.1.2;
ГОСТ 4204-77 5.1.2; 6.1.2; 6.3.2; 9.2.2
7.1.2; 7.2.2; 8.2; ГОСТ 16539-79 5.1.2; 11.2
9.1.2; 9.2.2; 10.1.2; ГОСТ 18300-87 4.2; 5.4.2; 6.2.2;
10.2.2 6.3.2; 11.2
ГОСТ 4212-76 1 6-6 1 2; 7 1 2- 7 2.2 ГОСТ 19908-90 3.2; 5.3.2; 6.3.2; 8.2
ГОСТ 4232-74 6.1.2 ГОСТ 20288-74 5.4.2; 6.1.2; 7.2.2;
ГОСТ 4328-77 4.2 10.1.2
ГОСТ 4461-77 6.1.2; 6.3.2; 7.2.2; ГОСТ 20490-75 5.1.2; 9.2.2
8.2; 9.2.2; 10.2.2 ГОСТ 22280-76 8.2
ГОСТ 4470-79 11.2 ГОСТ 24104-88 1.4
ГОСТ 4517-87 1.6; 4.2; 6.1.2 ГОСТ 24363-80 4.2; 5.1.2
ГОСТ 4530-76 5.1.2 ГОСТ 25336-82 3.2; 4.2; 5.1.2; 5.2.2;
ГОСТ 4919.1-77 1.6 5.3.2; 5.4.2; 6.1.2;
ГОСТ 4919.2-77 1.6 6.2.2; 6.3.2; 7.1.2;
ГОСТ 5456-79 8.2; 9.1.2 7.2.2; 9.2.2; 10.1.2;
ГОСТ 5556-81 5.1.2; 7.1.2; 9.1.2; 10.2.2; 12.2; 13.2
10.1.2 ГОСТ 25794.1-83 1.6

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 
    1.1 Пределы применения методов указаны в таблице 1.
 
 

Таблица 1

 

Определяемый показатель Метод анализа Пределы применения метода, массовая доля элемента. % Раздел, пункт стандарта, содержащий метод анализа
1 Сера Расчетный - 2
2 Зола Весовой От 0,007 до 0,4 3
3 Кислоты Титриметрический Более 0,001 4
4 Органические вещества Газообъемный Более 0,005 5.1
 Спектральный 5.2
  Весовой 5.3
  Экстракционный -"- 5.4
5 Мышьяк Фотометрический с применением диэтилдитиокарбамата серебра От 0,00005 до 0,005 6.1
  Спектральный От 0,0001 до 1,0 6.2
  Фотометрический с применением молибденовой сини От 0,005 до 0,1 6.3
6 Селен Фотометрический с применением 3,3'-диаминобензидина От 0,0005 до 0,04 7.1
  Фотометрический с применением сернокислого гидразина -"- 7.2
7 Железо Фотометрический с применением О-фенантролина От 0,002 до 0,2 8
  Спектральный От 0,001 до 1 11
8 Марганец Фотометрический с применением формальдегидоксима От 0,0005 до 0,002 9.1
  Фотометрический с применением йоднокислого калия -"- 9.2
  Спектральный От 0,001 до 1 11
9 Медь Фотометрический с применением диэтилдитиокарбамата свинца От 0,0005 до 0,001 10.1
  Фотометрический с применением диэтилдитиокарбамата натрия От 0,0002 до 0,002 10.2
  Спектральный От 0,001 до 1 11
10 Вода Весовой Более 0,001 12
11 Гранулометрический состав Весовой От 0,001 до 0,01 13

 
    1.2 Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в методах анализа, равна 0,95.
    1.3 Результаты анализов округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами на соответствующий вид серы.
    1.4 При проведении анализов и приготовлении растворов реактивов в случае, если нет других указаний, применяют:
    - реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч.д.а.);
    - дистиллированную воду по ГОСТ 6709;
    - весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
    - набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г.
    1.5 Допускается использовать для контроля качества любые методы, средства измерения и аппаратуру, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже приведенных в настоящем стандарте. При разногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящего стандарта.
    1.6 Приготовление растворов и реактивов проводят по ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1.
    1.7 Градуировочные графики строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов.
    При построении градуировочных графиков каждая точка должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.
    1.8 Отбор и подготовка проб по ГОСТ 127.3.
 

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ

 
    Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество X1, %, вычисляют по формуле
 

X1 = 100 - (Х2 + Х3 + Х5), (1)

 
    где X2 - массовая доля золы, определенная по разд. 3, %;
    X3 - массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, определенная по разд. 4, %;
    X5 - массовая доля органических веществ, определенная по разд. 5, %.
 

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

 
    3.1 Сущность метода
    Метод основан на весовом определении массы остатка после прокаливания пробы при температуре (800±10) °С.
    3.2 Аппаратура:
    - электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (800±10) °С;
    - эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;
    - чаша 50 (80) или тигель Н-50(80) по ГОСТ 19908;
    - электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919.
    3.3 Проведение анализа
    (20,0±0,1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и доведенную до постоянной массы. Чашу устанавливают на электрическую плитку, слегка расплавляют серу и поджигают. Температуру нагрева поддерживают около 220 °С, чтобы сера медленно горела в течение 30 мин до полного сгорания серы. Затем чашу помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800±10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
    Если массовая доля золы в сере менее 0,02 %, допускается увеличивать навеску до 50,0 г.
    3.4 Обработка результатов
    Массовую долю золы Х2, %, вычисляют по формуле
 

(2)

 
    где m1 - масса остатка после прокаливания в электропечи, г;
    m - масса анализируемой пробы, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 2.
 
 

Таблица 2

 

В процентах

 

Массовая доля золы Допускаемое расхождение Суммарная погрешность
От 0,007 до 0,030 включ. 0,004 0,002
Св. 0,030 до 0,070 -"- 0,010 0,006
-"- 0,07 до 0,10 -"- 0,02 0,01
-"- 0,10 до 0,30 -"- 0,03 0,01
-"- 0,30 до 0,40 -"- 0,07 0,03

 

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА СЕРНУЮ КИСЛОТУ

 
    4.1 Сущность метода
    Метод основан на экстракции кислых веществ с помощью воды и титровании полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина.
    4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
    - пипетка вместимостью 100 см3;
    - бюретки вместимостью 5 и 10 см3;
    - мензурка 250 по ГОСТ 1770;
    - цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770;
    - стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;
    - колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336;
    - бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
    - спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;
    - фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1 %;
    - калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (КОН, NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01н.);
    - вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517.
    4.3 Проведение анализа
    (50±1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в стакан, смачивают 25 см3 этилового спирта и добавляют 200 см3 воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15-20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу, доводят объем раствора до метки водой, не содержащей СО2, и тщательно перемешивают. 100 см3 фильтрата отбирают в коническую колбу, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. Допускается проводить титрование с помощью потенциометра, принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) рН=8,2-8,3.
    Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
    4.4 Обработка результатов
    Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту X3, %, вычисляют по формуле
 

(3)

 
    где V1 - объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
    V2 - объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см3;
    0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/ дм3, г;
    m - масса навески серы, г;
    K - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм3.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое значение расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не превышают значений, указанных в таблице 3.
 
 

Таблица 3

 

В процентах

 

Массовая доля кислот Допускаемое расхождение Суммарная погрешность
От 0,0010 до 0,0020 включ. 0,0002 0,0001
Св. 0,0020 до 0,0060 -"- 0,0003 0,0002
-"- 0,060 до 0,0200 -"- 0,0010 0,0006
-"- 0,020 0,001 0,001

 

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

 

5.1 Газообъемный метод

 
    5.1.1 Сущность метода
    Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.
 
 

 

1 - кислородный баллон, 2 - редуктор; 3 - газометр или ротаметр по ГОСТ 13045; 4 - склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336; 5 - склянка 3-0,5 по ГОСТ 25336; 6 - соединительный стеклянный кран К1Х по ГОСТ 7995; 7,14 - пробки; 8 - трубка из прозрачного кварцевого стекла или фарфоровая; 9 - печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (850±50) °С; 10, 11 - лодочка ЛСГ по ГОСТ 9147; 12 - медная сетка или медная проволока ММ-0,5 по ГОСТ 2112; 13 - печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева(525±25) °С: 15 - трубка ТХ-2-100 по ГОСТ 25336; 16-склянка СН-2 по ГОСТ 25336; 17 - склянка СН-1-100 по ГОСТ 25336; 18-32 - газоанализатор ГОУ-1

 

Рисунок 1 - Установка для определения углерода

 
 
    5.1.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
    - установка для определения углерода (рисунок 1);
    - секундомер;
    - пипетка;
    - асбест, прокаленный при температуре (800±25) °С, хранят в эксикаторе;
    - эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;
    - вата гигроскопическая по ГОСТ 5556;
    - стекловата;
    - кальций углекислый по ГОСТ 4530;
    - калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 35 %;
    - хрома (VI) окись по ГОСТ 3776, хромовую смесь готовят следующим образом: 4 г хромового ангидрида растворяют в 10 см3 воды, затем прибавляют небольшими порциями при постоянном помешивании 5 см3 серной кислоты;