Присоединяйтесь!
Зарегистрированных пользователей портала: 506 315. Присоединяйтесь к нам, зарегистрироваться очень просто →
Законодательство
Законодательство

"МИКРОБИОЛОГИЯ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ И КОРМОВ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ. РУКОВОДСТВО ПО ОЦЕНКЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЯХ. ГОСТ Р 54502-2011/ИСО/ТС 19036:2006" (утв. Приказом Росстандарта от 21.11.2011 N 565-ст)

Дата документа21.11.2011
Статус документаДействует
МеткиПриказ · Стандарт · Гост · Гост р · Исо

    

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

МИКРОБИОЛОГИЯ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ И КОРМОВ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

 

РУКОВОДСТВО ПО ОЦЕНКЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЯХ

 

Microbiology of food and animal feeding stuffs. Guidelines for the estimation of measurement uncertainty for quantitative determinations

 

ГОСТ Р 54502-2011/ИСО/ТС 19036:2006

 

Дата введения - 2013-01-01

 

Предисловие

 
    Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗтехническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
 

Сведения о стандарте

 
    1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 4.
    2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность".
    3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2011 г. N 565-ст.
    4 Настоящий стандарт является идентичным международному документу ИСО/ТУ 19036:2006 "Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Руководство по оценке неопределенности измерений при количественных определениях" (ISO/TS 19036:2006 "Microbiology of food and animal feeding stuffs - Guidelines for the estimation of measurement uncertainty for quantitative determinations").
    5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
    Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
 

Введение

 
    "Руководство по выражению неопределенности измерений" [15] описывает широко распространенный стандартный подход, рекомендующий осуществлять оценку неопределенности измерения по отдельности для каждого из источников варьирования, вносящих заметный вклад в общую неопределенность результата измерительного процесса, и иллюстрирует это с помощью приведенных в нем примеров. Суммарная неопределенность в этом случае находится путем использования формальных "принципов распространения неопределенности". Этот подход был описан в Руководстве ЕВРАХИМ/СИТАК [16], главным образом, в отношении химических аналитических исследований, а также в документе J4 MIKES [17] - в отношении микробиологических исследований.
    ISO/TC 34/SC 9 считает, что применение этого "пошагового" подхода не будет достаточно удовлетворительным в случае микробиологического анализа пищевых продуктов, где трудно построить модель, реально всесторонне охватывающую все этапы измерительного процесса. Из-за возможности упустить из виду какие-либо значимые источники неопределенности имеется высокий риск недооценить истинную величину неопределенности. Более того, в микробиологии трудно с достаточной точностью количественно оценить вклад каждого отдельного шага в аналитическом процессе, потому что
    - аналитом являются живые организмы, физиологический статус которых может быть весьма разнообразным,
    - аналитическая цель может включать в себя различные виды, штаммы или различные роды микроорганизмов.
    Другими словами, микробиологический анализ не предоставляет возможности оценить неопределенность результата измерения метрологически строго и статистически убедительно.
    ISO/TC 34/SC 9 поэтому счел, что предпочтительнее использовать так называемый "глобальный" подход к решению задачи, базирующийся на оценке стандартного отклонения воспроизводимости финального результата измерительного процесса. Это подход, в основе которого - использование результатов экспериментов (с повторениями одного и того же анализа); и он представляется более эффективным, чем пошаговый подход.
    Глобальный подход был предложен для более общего использования стандартом ISO/TS 21748, разработанным ISO/TC 69 "Применение статистических методов", SC 6 "Методы измерений и результаты". Этот документ разъясняет, что пошаговый подход и глобальный подход не являются взаимо-исключающими, поскольку оба предусматривают идентификацию и включение в рассмотрение всех составляющих неопределенности при общей оценке характеристик аналитического процесса, которые могут быть выражены как его прецизионность и смещение.
    В 2009 году было введено в действие изменение 1:2009 "Неопределенность измерений в случае низких значений количества колониеобразующих единиц" к международному документу ISO/TS 19036:2006, направленное на расширение его области применения на случаи, когда при микро-биологических испытаниях получают "низкие" (до 10-100 КОЕ/г) значения концентрации аналита. Решение задачи стало возможным благодаря введению в модель измерений поправочных членов, значения которых находят, используя известный в математической статистике закон Пуассона.
    Изменение 1:2009 к ISO/TS 19036:2006 предусматривает:
    - редакционные поправки в разделы 1, 4 и 5 (в разделе 1 третий и четвертый абзацы заменены новыми, в пункте 4.1 второй абзац после ссылки "(4.2)" дополнен словами "объединенное с составляющей, связанной с Пуассоновским распределением", в пункте 4 из уравнения исключено выражение "= 2·х s_R", в подпункте 5.2.1 в четвертом абзаце изменен текст первого предложения, в пункте 5.3 в начале пункта добавлены три первых абзаца);
    - раздел 8 "Вычисление расширенной неопределенности", в котором приведены расчетные формулы и описаны правила проведения статистических расчетов;
    - раздел 9 "Выражение неопределенности измерений в отчетах по испытаниям", в котором приведены четыре примера расчетов величины неопределенности измерений и правила представления результатов микробиологического анализа в протоколах и других отчетах по испытаниям;
    - приложение В (справочное) "Величины Сlim и нижний и верхний предельные значения результата измерений, выраженные в относительных единицах", в котором приведены результаты соответствующих статистических расчетов.
 

1 Область применения

 
    Настоящий стандарт представляет собой руководство по оценке и выражению неопределенности, связанной с количественными определениями, осуществляемыми в пищевой микробиологии. Стандарт применим при количественных анализах
    - продуктов, предназначенных для потребления человеком, и кормов для животных и
    - проб, взятых с целью контроля состояния окружающей среды при производстве продуктов, которые обычно проводятся путем определения количества микроорганизмов с использованием техники подсчета числа культивированных колоний, однако он пригоден также и при количественных анализах, осуществляемых альтернативными инструментальными методами.
    Стандарт неприменим в случае использования так называемой "техники определения наиболее вероятного числа".
    В настоящем стандарте неопределенность измерений оценивается с использованием упрощенного подхода, в котором принимается в учет Пуассоновское распределение, и поэтому он применим по отношению к любому результату микробиологического анализа, включая случаи "низкого" результата подсчета числа колониеобразующих единиц и/или "низкого" числа микроорганизмов.
    Подход, лежащий в основе данного стандарта, является глобальным подходом, основанным на определении стандартного отклонения воспроизводимости финального результата измерений.
 

2 Термины и определения

 
    Для целей настоящего стандарта использованы следующие термины и определения.
    2.1 неопределенность (измерения) [uncertainty (of measurement)]: Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
    Примечание 1 - Этим параметром может быть, например, стандартное отклонение (или величина, кратная ему) или полуширина интервала, имеющего заданный уровень доверительной вероятности.
    Примечание 2 - В общем случае неопределенность измерения состоит из многих составляющих. Некоторые из этих составляющих могут быть оценены по статистическим распределениям результатов серии измерений и охарактеризованы экспериментально найденными стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые тоже могут быть охарактеризованы стандартными отклонениями, оцениваются исходя из предполагаемых функций плотности вероятности, выбор которых основан на экспериментальных данных или на другой информации.
    Примечание 3 - Подразумевается, что результат измерения является наилучшей оценкой измеряемой характеристики и что все составляющие неопределенности (включая те, которые обусловлены систематическими воздействиями, такими как поправки и приписанные эталонам значения величин) внесли свой вклад в рассеяние результатов [15].
    2.2 стандартная неопределенность (standard uncertainty) u(xi): Неопределенность результата измерений, выраженная в виде среднеквадратического отклонения [15].
    2.3 суммарная стандартная неопределенность (combined standard uncertainty) uс(y): Стандартная неопределенность результата измерений, полученная через значения нескольких других величин, равная положительному квадратному корню из суммы членов, представляющих собой дисперсии или ковариации этих других величин, взятых с весомостями, соответствующими степени влияния этих величин на результат измерений [15].
    2.4 расширенная неопределенность (expanded uncertainty) U: Величина, определяемая интервалом вокруг результата измерений, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая доля распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.
    Примечание 1 - Эта доля может быть оценена через доверительную вероятность или уровень доверия интервала.
    Примечание 2 - Чтобы связать определенный уровень доверия с интервалом расширенной неопределенности, необходимы предположения (в явной или неявной форме) о характере распределения вероятностей результатов измерений и об их суммарной стандартной неопределенности. Уровень доверия, который соответствует этому интервалу, может соответствовать действительности только в той степени, в какой могут быть справедливы исходные предположения [15].
    Примечание 3 - Расширенная неопределенность U рассчитывается исходя из величины суммарной стандартной неопределенности u_c(y) и коэффициента охвата k по уравнению:
 
    U = k х u_c(y).
 
    2.5 коэффициент охвата (coverage factor) k: Числовой коэффициент, используемый как множитель для суммарной стандартной неопределенности при определении расширенной неопределенности.
    Примечание - Обычно значения коэффициента охвата k выбирают в диапазоне от 2 до 3 [15].
    2.6 смещение (bias):- Разность между математическим ожиданием результатов наблюдений и принятым опорным значением.
    Примечание - Смещение - это общая систематическая погрешность, в противоположность случайной погрешности. Могут существовать одна или более составляющих, образующих систематическую погрешность. Чем больше систематически наблюдаемое отличие результатов измерений от принятого опорного значения, тем больше величина смещения [2].
 

3 Принципы

 

3.1 Глобальный подход при оценке неопределенности измерений

 
    Настоящий стандарт предусматривает использование так называемого глобального подхода. Он основан на обеспечении при эксперименте всеохватывающей допустимой вариабельности аналитического процесса, обусловливающей варьирование результатов измерений. Всеохватывающая вариабельность означает, что в изучение вовлечены как наблюдаемая прецизионность (случайная составляющая), так и смещение (систематическая составляющая). На практике в случае микробиологических испытаний в расчет принимается только прецизионность (см. 3.2).
    Глобальный подход при оценке неопределенности результата измерения в настоящем стандарте проистекает из экспериментальной оценки стандартного отклонения воспроизводимости финального результата полностью выполненной процедуры измерений.