Присоединяйтесь!
Зарегистрированных пользователей портала: 507 084. Присоединяйтесь к нам, зарегистрироваться очень просто →
Законодательство
Законодательство

"РУКОВОДСТВО ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВОК К ПИЩЕ. РУКОВОДСТВО Р 4.1.1672-03" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30.06.2003)

Дата документа30.06.2003
Статус документаДействует
МеткиРуководство

    

УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
30 июня 2003 года

Дата введения - 30 июня 2003 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

РУКОВОДСТВО ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВОК К ПИЩЕ

РУКОВОДСТВО
Р 4.1.1672-03

 
    1. Разработано: ГУ НИИ питания РАМН (руководитель В.А. Тутельян, ответственный исполнитель К.И. Эллер, Ю.П. Алешко-Ожевский, Т.В. Аристархова, В.Г. Байков, Н.А. Бекетова, В.В. Бессонов, С.В. Волкович, Л.Ш. Воробьева, О.А. Вржезинская, М.М.Г. Гаппаров, Н.А. Голубкина, Г.Ф. Жукова, М.Г. Киселева, Т.В. Киселева, В.М. Коденцова, С.Н. Кулакова, Л.Г. Левин, Ф.А. Медведев, Г.В. Никольская, В.В. Пименова, И.М. Скурихин, О.И. Соловьева, В.Б. Спиричев, Л.А. Харитончик, С.А. Хотимченко); Департаментом госсанэпиднадзора Минздрава России (А.И. Петухов); Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (И.В. Брагина); Фармакопейным комитетом Минздрава России (В.Л. Багирова, Е.Л. Ковалева); ВИЛАР РАСХН (С.А. Пинеев).
    2. Утверждено и введено в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 30 июня 2003 г.
    3. Вводится впервые.
 

Область применения

Глава 1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКРОНУТРИЕНТОВ

I. Методы определения азотистых соединений

1. Метод определения общего белка

Подготовка к испытанию

Подготовка реактивов и растворов

Проведение испытания

Обработка результатов

Метрологические характеристики

2. Определение аминокислотного состава

Подготовка к испытанию

Таблица 1

УСЛОВИЯ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ ДЛЯ БАД, СОДЕРЖАЩИХ РАЗЛИЧНЫЕ УРОВНИ ЛИПИДОВ

N раздела БАД с содержанием липидов Способ удаления липидов Весовое соотношение белок : соляная кислота 6 М
1 низким, менее 2% не требуется 1:200
2 высоким, более 15% экстракция 10-кратным количеством диэтилового эфира 3 - 4 раза или смесью этанол - хлороформ (1:2) 10-кратным количеством 2 раза 1:250
3 умеренным, 2 - 15% не требуется 1:1000

Проведение испытания

Метрологические характеристики

Таблица 2

ДОПУСТИМЫЕ ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЕ (Rr) И МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ (RR) РАСХОЖДЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АМИНОКИСЛОТ В ОСНОВНЫХ ГРУППАХ БАД

Аминокислота С высоким содержанием белка С умеренным содержанием белка С низким содержанием белка
Rr, % RR, % Rr, % RR, % Rr, % RR, %
1 2 3 4 5 6 7
Лизин 11 25 10 25 12 30
Гистидин 19 32 19 37 20 31
Аргинин 11 29 14 26 12 32
Аспарагиновая кислота 11 24 8 19 10 26
Треонин 12 26 12 30 10 24
Серин 14 28 11 32 16 32
Глутаминовая кислота 9 19 8 16 10 22
Пролин 20 40 17 42 22 41
Глицин 13 24 13 24 15 26
Аланин 12 30 13 32 21 38
Цистин 20 60 17 55 15 45
Валин 11 28 10 28 20 39
Метионин 18 50 11 35 22 50
Изолейцин 15 39 11 40 11 50
Лейцин 11 26 13 24 14 39
Тирозин 10 27 14 32 20 45
Фенилаланин 17 31 11 44 11 40
Оксипролин 12 40 14 40 10 28
Триптофан 18 60 19 60 22 65

II. Методы определения липидов

1. Методы определения содержания жира в БАД на растительной и жировой основе

1.1. Гравиметрический метод

Подготовка проб к испытанию

Приготовление патрона из фильтровальной бумаги

Проведение испытания

Обработка результатов

Метрологические характеристики

1.2. Определение содержания жира в БАД на зерновой основе

А. Экстракционный метод с предварительным гидролизом навески

Проведение испытания

Обработка результатов

Метрологические характеристики

Б. Рефрактометрический метод

Подготовка к испытанию

Определение плотности растворителей

Проведение испытания

Таблица 3

ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПОПРАВКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ РАСТВОРА ЖИРА В альфа'-БРОМНАФТАЛИНЕ

Т, °С По-правка Т, °С По-правка Т, °С Поправка Т, °С По-правка Т, °С Поправка
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
отнять от показателя преломления
15,0 0,0022 16,0 0,0018 17,0 0,0013 18,0 0,0009 19,0 0,0004
15,1 0,0022 16,1 0,0017 17,1 0,0013 18,1 0,0008 19,1 0,0004
15,2 0,0021 16,2 0,0017 17,2 0,0012 18,2 0,0008 19,2 0,0004
15,3 0,0021 16,3 0,0016 17,3 0,0012 18,3 0,0007 19,3 0,0003
15,4 0,0020 16,4 0,0016 17,4 0,0011 18,4 0,0007 19,4 0,0003
15,5 0,0020 16,5 0,0016 17,5 0,0011 18,5 0,0007 19,5 0,0002
15,6 0,0019 16,6 0,0015 17,6 0,0011 18,6 0,0006 19,6 0,0002
15,7 0,0019 16,7 0,0015 17,7 0,0010 18,7 0,0006 19,7 0,0001
15,8 0,0018 16,8 0,0014 17,8 0,0010 18,8 0,0005 19,8 0,0001
15,9 0,0018 16,9 0,0014 17,9 0,0009 18,9 0,0005 19,9 0,0000
прибавить к показателю преломления
20,0 0,0000 22,0 0,0009 24,0 0,0018 26,0 0,0026 28,0 0,0035
20,1 0,0000 22,1 0,0009 24,1 0,0018 26,1 0,0027 28,1 0,0036
20,2 0,0001 22,2 0,0010 24,2 0,0018 26,2 0,0027 28,2 0,0036
20,3 0,0001 22,3 0,0010 24,3 0,0019 26,3 0,0028 28,3 0,0037
20,4 0,0002 22,4 0,0011 24,4 0,0019 26,4 0,0028 28,4 0,0037
20,5 0,0002 22,5 0,0011 24,5 0,0020 26,5 0,0029 28,5 0,0037
20,6 0,0003 22,6 0,0011 24,6 0,0020 26,6 0,0029 28,6 0,0038
20,7 0,0003 22,7 0,0012 24,7 0,0021 26,7 0,0029 28,7 0,0038
20,8 0,0004 22,8 0,0012 24,8 0,0021 26,8 0,0030 28,8 0,0039
20,9 0,0004 22,9 0,0013 24,9 0,0022 26,9 0,0030 28,9 0,0039
21,0 0,0004 23,0 0,0013 25,0 0,0022 27,0 0,0031 29,0 0,0040
21,1 0,0004 23,1 0,0014 25,1 0,0022 27,1 0,0031 29,1 0,0040
21,2 0,0005 23,2 0,0014 25,2 0,0023 27,2 0,0032 29,2 0,0040
21,3 0,0006 23,3 0,0015 25,3 0,0023 27,3 0,0032 29,3 0,0041
21,4 0,0006 23,4 0,0015 25,4 0,0024 27,4 0,0033 29,4 0,0041
21,5 0,0007 23,5 0,0015 25,5 0,0024 27,5 0,0033 29,5 0,0042
21,6 0,0007 23,6 0,0016 25,6 0,0025 27,6 0,0033 29,6 0,0042
21,7 0,0007 23,7 0,0016 25,7 0,0025 27,7 0,0034 29,7 0,0043
21,8 0,0008 23,8 0,0017 25,8 0,0026 27,8 0,0034 29,8 0,0043
21,9 0,0008 23,9 0,0017 25,9 0,0026 27,9 0,0035 29,9 0,0044

 
    Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре без учета поправки на температуру при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.
 

Обработка результатов

Метрологические характеристики

Таблица 4

КОЭФФИЦИЕНТЫ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИРОВ

Наименование жира Коэффициент преломления Плотность
Кунжутное масло 1,4730 0,919
Подсолнечное масло 1,4748 0,919
Коровье масло 1,4605 0,920
Маргарин 1,4690 0,928
Арахисовое масло 1,4696 0,917
Горчичное масло 1,4720 0,918

 
    Примечания. 1. Если в исследуемом образце находится неизвестный жир или имеется смесь жиров, поступают следующим образом: 1 - 5 г измельченного изделия заливают трехкратным количеством растворителя (хлороформа, тетрахлоруглерода и др.), взбалтывают в течение 15 мин., вытяжку фильтруют в колбочку, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления смеси жиров или неизвестного жира.
    2. Для смеси жиров или неизвестного жира плотность принимается равной 0,920.
    3. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира и растворитель наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, пока профильтруется вся смесь.
    4. Вся работа с органическими растворителями проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.
 

В. Бутирометрический метод

Проведение испытания

Обработка результатов

Таблица 5

ПОКАЗАНИЯ БУТИРОМЕТРА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА

Показания бутирометра Массовая доля жира, % Показания бутирометра Массовая доля жира, % Показания бутирометра Массовая доля жира, % Показания бутирометра Массовая доля жира, %
1 0,57 11 6,23 21 11,90 31 17,56
2 1,13 12 6,80 22 12,46 32 18,13
3 1,70 13 7,36 23 13,03 33 18,69
4 2,27 14 7,93 24 13,60 34 19,26
5 2,83 15 8,50 25 14,16 35 19,82
6 3,40 16 9,06 26 14,73 36 20,39
7 3,96 17 9,63 27 15,29 37 20,96
8 4,53 18 10,19 28 15,66 38 21,53
9 5,10 19 10,76 29 16,42 39 22,09
10 5,66 20 11,33 30 17,00 40 22,66

 
    Для дальнейшего пересчета на сухое вещество умножают массовую долю жира в процентах, найденную по таблице, на 100 и делят на разность (100 - W). За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое () результатов двух параллельных определений.
 

Метрологические характеристики

1.3. Определение массовой доли жира в БАД с высоким содержанием жира методом экстракции в аппарате Сокслета

Подготовка к испытанию

Подготовка экстракционных патронов

Подготовка БАД к экстракции

Экстракция жира

Расчет результата определения

Метрологические характеристики

2. Методы определения жирнокислотного состава

Выделение липидов из БАД

Получение метиловых эфиров жирных кислот

Анализ метиловых эфиров жирных кислот методом ГЖХ

Комментарий к условиям анализа

Обработка результатов

Метрологические характеристики

3. Методы определения стеринов

3.1. Колориметрический метод определения содержания стеринов после омыления проб

Условия проведения анализа

Подготовка к проведению анализа

Проведение анализа

Обработка результатов

Метрологические характеристики

Таблица 6

ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ ДОПУСТИМЫЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЕ (Rr) И МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ (RR) РАСХОЖДЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Содержание в продукте, % Rr, % RR, %
Менее 0,5 20 40
0,5 - 1,0 15 30
Более 1,0 10 20

3.2. Определение состава стеринов методом ГЖХ

Условия проведения анализа

Подготовка к проведению анализа

Проведение анализа

Обработка результатов

Метрологические характеристики

Таблица 7

ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ ДОПУСТИМЫЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЕ (Rr) И МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ (RR) РАСХОЖДЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Содержание, % Rr, % RR, %
Менее 0,5 20 40
0,5 - 1,0 15 30
Более 1,0 10 20

3.3. Метод хромато-масс-спектрометрии в анализе стеринов

Условия проведения анализа

Таблица 8

СОСТАВ ФРАКЦИЙ СТЕРИНОВ, % ОТН., ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ РЯДА БАД НА РАСТИТЕЛЬНОЙ ОСНОВЕ И НА ОСНОВЕ МОРЕПРОДУКТОВ, ПОЛУЧЕННЫЙ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

Стерины М.м. Соя Авокадо Апельсин Ко-кос Амарант (ширица) Рапс Кальмар
ДЕЛЬТА-5,7,22,24-эргостатетраенол 394 0,7
4альфа-метил-холеста-5,7,22-триенол 396 0,4
холестерин 386 0,1 0,4 0,8 0,7 2,3 0,7 96,8
десмостерин 384 1,6
брассикастерин 398 10,3
эргостерин 396 0,3
24-метиленхолестерин 398 0,7 1,0
кампестерин 400 17,4 4,0 4,0 5,8 - 29,4
дигидрокампестерин 402 1,0 2,0
лофенол 400 0,4
стигмастерин 412 16,1 0,7 6,4 9,5
ДЕЛЬТА-7-кампестерин 400 4,3
обтусифолиол 426 0,6
клионастерин 414 0,2
циклоартанол 428 0,7
бета-ситостерин 414 47,5 89,9 83,5 44,2 - 52,9
дигидроситостерин 416 3,0
бета-амирин 426 1,4
ДЕЛЬТА-5-авенастерин 412 2,4 3,8 2,2 10,2 4,7
альфа-амирин 426 1,4
циклоэфкаленол 426 1,1 2,3
циклоартенол 426 2,4 0,1 16,2 1,0
ДЕЛЬТА-7-стигмастерин 412 2,6 0,4 0,6 4,4 60,6
ДЕЛЬ -7-а наст ин 2 1 0,6 1,0
24-метиленци о-ар нол 0, 4,1
ДЕЛЬТА-7-сит тери 414 31,8
цитростад нол 426 2,4 0,5 1,3

4. Метод определения фосфолипидов (определение суммарного фосфора)

Специфические приборы и реактивы

Подготовка проб

Проведение испытания

Обработка результатов

III. Методы определения углеводов

1. Определение содержания крахмала с помощью поляриметрического метода

Специфические аппаратура, материалы и реактивы

Подготовка к испытанию

Проведение испытания

Обработка результатов

Метрологические характеристики

2. Определение содержания и состава углеводов

2.1. Определение состава углеводов с помощью метода ГЖХ

Специфические реактивы, материалы и аппаратура

Подготовка образцов

Получение триметилсилильных (ТМС) производных

Газохроматографический анализ

Обработка результатов

Расчет площадей хроматографических пиков сахарозы и альфа-лактозы при их совместном присутствии в пробе

Метрологические характеристики

2.2. Определение состава углеводов с помощью метода ВЭЖХ

Приборы и реактивы

Анализ ВЭЖХ

Определение содержания глюкозы в смеси с сорбитом

3. Определение содержания пектина

Ведется подготовка документа. Ожидайте