Присоединяйтесь!
Зарегистрированных пользователей портала: 505 923. Присоединяйтесь к нам, зарегистрироваться очень просто →
Законодательство
Законодательство

"МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЛАБОРАТОРНОМУ КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ" (Одобрены Минздравом СССР 23.10.91 N 122-5/72, Рекомендованы Минторгом СССР от 11.11.91 N 1-40/3805)

Дата документа11.11.1991
Статус документаДействует
МеткиМетодические указания

    

Одобрены
Министерством здравоохранения СССР
23 октября 1991 г. N 122-5/72

 

Рекомендованы
Министерством торговли СССР
11 ноября 1991 г. N 1-40/3805

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЛАБОРАТОРНОМУ КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ

 

РАЗДЕЛ I, ЧАСТЬ I
ПОРЯДОК ОТБОРА ПРОБ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

 
    Настоящие Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания "Порядок отбора проб и физико-химические методы испытаний" предназначены для руководства в работе территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий системы общественного питания.
    Методические указания разработаны на основе нормативно-технической документации, действующей в отрасли и в смежных отраслях пищевой промышленности, унифицированных методов анализа, предусмотренных в Общесоюзных санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правилах и нормах, методических указаниях и рекомендациях Минздрава, медико-биологических требований и санитарных норм качества продовольственного сырья и пищевых продуктов.
    Методические указания включают в себя порядок отбора проб, подготовку к анализу, физико-химические методы испытаний полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, методы контроля качества за правильностью ведения технологического процесса, соблюдением рецептур и требований нормативно-технической и технологической документации при приготовлении блюд и изделий, приготовление реактивов.
 

Раздел 1. ОТБОР ПРОБ

 

1.1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ

 
    Качество полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, а также сырья оценивают по результатам анализа части продукции, отобранной из партии.
    Партией считается любое количество кулинарной продукции одного наименования, изготовленной предприятием за смену.
    Отбор проб сырья, полуфабрикатов и кулинарных изделий, на которые разработана нормативно-техническая документация (ГОСТ, РСТ, ТУ), производят, вскрывая определенное количество транспортных единиц упаковки, оговоренное в нормативно-технической документации, и изымая часть продукции. Пробу, отобранную из отдельной единицы упаковки, называют разовой. Количество продукции в разовых пробах из каждой единицы упаковки должно быть одинаковым.
    Разовые пробы соединяют, перемешивают и составляют среднюю, или общую, пробу. Средняя проба должна быть отобрана таким образом, чтобы состав ее соответствовал всей партии.
    При отсутствии нормативно-технической документации на сырье и полуфабрикаты для отбора средней пробы из небольшой партии продукции вскрывают все единицы упаковки, если их не более пяти, и в более крупной - каждую вторую или третью, но не менее пяти.
    Из средней пробы выделяют части для определения массы, органолептической оценки и лабораторного анализа.
    Пробы сырья, полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, отобранные для анализа, упаковывают в сухую, чистую тару: стеклянные банки с плотно закрывающимися крышками, металлические судки, подпергамент, целлофан, полимерную пленку. Каждая проба должна иметь этикетку с названием продукта или изделия, указанием даты и часа отбора пробы, а также номера нормативно-технической документации или рецептуры.
    При выемке проб составляется акт в двух экземплярах, один из которых остается на предприятии, а другой - в лаборатории. Формы актов приведены в Рекомендациях по организации лабораторного контроля качества продукции общественного питания (Приказ Минторга СССР от 29.12.90 N 0184-36).
    Пробы должны быть доставлены в лабораторию по возможности немедленно, но не позднее 6 ч с момента их отбора; коктейли с молочными продуктами - не позднее 2 ч, а коктейли алкогольные - не позднее 4 ч с момента их приготовления.
    Для доставки проб блюд (изделий) в лабораторию лучше использовать комплект из восьми цилиндрических судков. При использовании стеклянных и полиэтиленовых банок с крышками их накрывают бумагой поверх крышек, обвязывают и пломбируют. Пломбированные судки или банки нумеруют в порядке, соответствующем записи в акте отбора проб. Мучные кондитерские и булочные изделия завертывают в пергаментную бумагу, укладывают в полиэтиленовый пакет (каждый вид изделия отдельно), обвязывают и пломбируют.
    Доставленные пробы должны исследоваться, по возможности, в тот же день. Остатки проб сохраняются в холодильнике при температуре 4 - 8 °C до окончания испытаний и выдачи результатов анализа, после чего с разрешения заведующего лабораторией уничтожаются.
    Органолептическую оценку в лаборатории проводят в том случае, если ее не провели на производстве или если лицо, проводящее анализ, не согласно с органолептической оценкой, приведенной в акте.
    Для физико-химических исследований часть пробы превращают в однородную массу, применяя разные способы: хрупкие, крошливые полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке или измельчают на лабораторной мельнице (кофемолке); пастообразные и легко разминающиеся полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке, а при более плотной консистенции пропускают через мясорубку; полуфабрикаты и кулинарные изделия из мяса, рыбы и птицы пропускают через мясорубку дважды; сырые овощи измельчают на терке.
    Пробы полуфабрикатов и кулинарных изделий плотной консистенции, многокомпонентные по составу, целесообразно гомогенизировать в размельчителе тканей типа РТ-1. При его отсутствии пользуются смесителем от универсальной кухонной машины (УКМ). Размельчитель предназначен для измельчения пищевых продуктов животного и растительного происхождения в жидкой среде, поэтому при измельчении некоторых блюд и полуфабрикатов добавляют определенное количество воды в зависимости от консистенции и химического состава продуктов, предусмотренных рецептурой. Измельчение производят в закрытом крышкой сосуде сначала при 4000 об./мин. в течение 0,5 - 1 мин., затем при 8000 об./мин. Прибор следует включать не более чем на 5 мин. Повторное включение производят после 8 - 10-минутного перерыва.
    Пробы, подготовленные к анализу, переносят в банку с притертой пробкой и берут из нее навески для испытания. Перед взятием навесок содержимое банок тщательно перемешивают. Пробы влажных продуктов, полуфабрикатов, кулинарных и кондитерских изделий хранят в холодильнике при температуре 4 - 8 °C не более суток. Перед взятием навесок пробы подогревают на водяной бане с температурой 50 - 60 °C или на воздухе до температуры 20 °C.
 

1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ МАССЫ И ВЫХОДА ОТДЕЛЬНЫХ ЧАСТЕЙ ПОЛУФАБРИКАТОВ, БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

 
    При проверке предприятия работниками территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий и других контролирующих организаций проводится определение средней массы полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий.
    Количество полуфабрикатов, отбираемых для контроля средней массы, и допустимые отклонения в массе приведены в Прил. 1.
    Количество блюд и кулинарных изделий, отбираемых для определения средней массы, приведено в Прил. 2.
    Штучные и порционные кулинарные и мучные кондитерские изделия отбирают из разных противней или лотков и взвешивают по 10 штук на настольных циферблатных весах со шкалой до 1 кг. Преднамеренный выбор изделий не допускается. При получении заниженных результатов взвешивают еще 10 изделий. Затем производят поштучное взвешивание не менее 10 изделий на настольных циферблатных весах со шкалой до 200 г. Результаты повторных испытаний являются окончательными.
    Средняя масса блюд, отобранных на раздаче, определяется путем раздельного взвешивания трех порций с последующим суммированием и делением на 3. Отклонение средней массы блюд и кулинарных изделий от установленной нормы выхода по рецептуре не допускается. Масса одного блюда (изделия) может отклоняться от нормы не более чем на +/- 3%.
    С целью установления правильности отпуска к блюдам растительного и сливочного масла, сметаны, сахара, порционируемых с помощью мерников или ложек, проверяют массу указанных продуктов в объеме этого инвентаря одновременным взвешиванием 10 - 20 порций.
    Объем или массу отпускаемых горячих и холодных напитков (кофе, какао, чая, соков, прохладительных напитков без наполнителя и т.д.) определяют при установленной для них температуре отпуска.
    Для определения количества панировки и выхода мяса, рыбы, птицы в полуфабрикатах и кулинарных изделиях с двойной панировкой (мука, льезон, сухари) <1> взвешивают 3 - 5 изделий, затем освобождают с помощью скальпеля от панировки, снова взвешивают и рассчитывают среднюю массу. Прибавляя к средней массе массу потерь при тепловой обработке, рассчитывают фактическую массу нетто мяса, рыбы, птицы. Эту массу сравнивают с массой нетто сырья по рецептуре.
    


    <1> В фаршированных изделиях из мяса, рыбы, птицы и кролика количество панировки определяют в полуфабрикате.
 
    Аналогично определяют количество мучной панировки в изделии "Печень жареная" и ее выход.
    Для определения количества панировки в жареной печени, реализуемой по массе, взвешивают 3 - 5 изделий, счищают панировку, печень взвешивают и рассчитывают массу панировки в процентах к массе изделия. Полученные данные сравнивают с данными контрольных проработок, проведенных не менее трех раз.
    Количество панировки и выход мяса, рыбы, птицы, кролика для изделий, в том числе фирменных, для которых нормы потерь при тепловой обработке не установлены, определяют работники лабораторий при контрольных проработках. Запись результатов взвешивания производится в акте отбора проб.
    Допустимые отклонения от выхода по рецептуре приведены в табл. 1.
 

Таблица 1

 

ДОПУСТИМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ ОТ ВЫХОДА ПО РЕЦЕПТУРЕ СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ ПОЛУФАБРИКАТОВ, БЛЮД И ИЗДЕЛИЙ

 

N п/п Наименование полуфабрикатов, блюд, изделий Допустимые отклонения, %
1 2 3
1. Салаты мясные (содержание мяса) +/- 10
2. Студни (плотная часть) +/- 10
3. Мясо, птица, язык, рыба заливные (масса мяса, рыбы) +/- 5
4. Рыба, птица под майонезом +/- 5
5. Рыба под маринадом +/- 5
6. Супы (масса мяса, рыбы) +/- 10
7. Горячие супы (основные овощи - картофель, капуста, свекла и т.п.) +/- 10 - 15, при условии сохранения общей массы закладываемых овощей
8. Вегетарианские супы-пюре (молоко, яйца для заправки) +50
9. Голубцы, кабачки и другие овощи, фаршированные мясом, - полуфабрикат (содержание фарша) +/- 5
10. Блинчики с разными фаршами - полуфабрикат (содержание фарша) +/- 5
11. Блинчики с разными фаршами (готовые изделия), кроме блинчиков с творогом +/- 10
12. Пельмени-полуфабрикат (содержание фарша) +/- 5
13. Вареники-полуфабрикат (содержание фарша) +/- 5
14. Компоты, коктейли и сладкие супы (плотная часть) +/- 10
15. Мелкокусковые полуфабрикаты из мяса (отдельные кусочки) +/- 15 - 25

 

Раздел 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ КОНТРОЛЕ ПОЛУФАБРИКАТОВ, БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

 
    В разделе изложены методы контроля полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий по физико-химическим показателям, определения химического состава продукции общественного питания и правильности проведения технологического процесса.
    Продукция, на которую разработана нормативно-техническая документация, исследуется методами, изложенными в документации. Полуфабрикаты и кулинарные изделия, выпускаемые по Сборникам рецептур и другой документации, контролируются по аналогии со стандартизованной продукцией, а также методами, приведенными в данном разделе.
 

2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАЖНОСТИ

 
    Содержание сухих веществ и влаги в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях определяют весовыми методами (в сушильном шкафу и на приборе ВЧ) и рефрактометрическим методом.
    Весовые методы основаны на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта при определенной температуре. Высушивание производят до постоянной массы (арбитражный метод) или ускоренным методом при повышенной температуре в течение заданного времени.
 

2.1.1. Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)

 
    Аппаратура, материалы, реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1) <1>; весы лабораторные <2>; термометры лабораторные со шкалой до 150 °C и ценой деления 1 °C; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40 - 50 мм и высотой 25 - 45 мм или алюминиевые или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60 - 80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4 - 5 мм и 1 - 1,5 мм; кальций хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.
    


    <1> Пользоваться сушильными шкафами без приборов или приспособлений для поддержания температур на заданном уровне не разрешается.
    <2> Здесь и далее используются весы лабораторные общего назначения 2-го - 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200, 500 г, 1 кг или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.
 
    Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц.
    Максимальные термометры в количестве 4 - 5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более +/- 2 °C.
    Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на +/- 2 °C, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4 - 6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.
    При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками.
    Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.
    При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.
    Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.
    Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином.
    Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4 - 5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1 - 1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600 °C в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.
    Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2 - 4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги.
    Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5 - 1 куб. см дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.
    Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.
    Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин. при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы - 15 - 20 мин., стеклянные бюксы - 25 - 30 мин.) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2.
 

Таблица 2

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАЖНОСТИ

 

Полуфабрикаты, изделия, блюда Посуда или пакеты Масса навески, г Точность взвешивания, г Аппарат для высушивания Режим высушивания Документ, по которому проводится определение
температура, °C продолжительность, мин.
Рубленые полуфабрикаты из мяса, птицы, рыбы Фарфоровые чашки диаметром 60 - 80 мм 5 0,01 Сушильный шкаф 130 +/- 2 80 ГОСТ 4288-76
Бульоны костные концентрированные Бульоны с желатином (мясной и куриный) Бульон куриный костный Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком (12 - 15 г) и палочкой 10 0,001 То же 98 - 100 До постоянной массы ГОСТ 8756.2-82
То же То же 10 0,01 Выпаривание до видимой сухости на водяной бане, сушильный шкаф 130 +/- 2 30 МУ
Соусы концентрированные Фарфоровые чашки диаметром 60 - 80 мм 5 0,01 Сушильный шкаф 130 +/- 2 80 ГОСТ 4288-76
Овощные полуфабрикаты Фарш голубцов То же 5 - 6 0,001 То же 98 - 100 До постоянной массы ГОСТ 8756.2-82
То же Бумажные пакеты 5 - 6 0,01 ВЧ 150 - 152 5  
Биточки (котлеты) крупяные Бюксы стеклянные (металлические) диаметром 45 - 60 мм, высотой 40 - 50 мм 5 0,001 Сушильный шкаф 100 - 105 До постоянной массы ГОСТ 15113.4-77
Тесто охлажденное Полуфабрикаты Алюминиевые бюксы диаметром 48 мм, высотой 20 мм 5 0,01 Сушильный шкаф 130 +/- 2 40 ГОСТ 5900-73
То же Бумажные пакеты 4 - 5 0,01 ВЧ 155 - 160 5 ТУ 28-50-90
Полуфабрикаты тортов и пирожных Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм 3 0,01 Сушильный шкаф 130 +/- 2 40 ГОСТ 5900-73
Кремы Стеклянные бюксы с песком и палочкой 3 0,001 То же 130 +/- 2 50 ГОСТ 5900-73
Блинчиковая оболочка и фарш Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой 5 0,001 -"98 - 100 До постоянной массы ГОСТ 8756.2-82
Первые блюда (без выпаривания), соусы, кисели, желе, муссы, самбуки Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой 10 0,001 -"102 +/- 2 То же МУ
Первые блюда после выпаривания Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой 5 0,01 Подсушивание на водяной бане до видимой сухости. Сушильный шкаф 130 +/- 2 30, а затем еще 15 МУ
Первые блюда, соусы после выпаривания Бумажные пакеты 5 0,01 ВЧ 152 - 154 10 МУ
Вторые блюда, гарниры, холодные и сладкие Бюксы стеклянные или фарфоровые чашки с песком и палочкой 5 - 6 0,001 Сушильный шкаф 102 +/- 2 До постоянной массы МУ
Вторые и холодные блюда Бумажные пакеты 5 0,01 То же 130 +/- 2 90, а затем еще 15 МУ
Вторые блюда из овощей, круп, мяса и рыбы То же 5 0,01 ВЧ 152 - 154 7 МУ
Вторые блюда из бобовых и макаронных изделий -"5 0,01 То же 152 - 154 9 МУ
Сдобные булочные изделия Алюминиевые бюксы 5 0,01 Сушильный шкаф 130 +/- 2 40 ГОСТ 21094-75
Пирожки печеные и жареные Основа Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой 5 0,001 То же 103 +/- 2 До постоянной массы ГОСТ 21094-75
Фарш (начинка): мясной с луком или с рисом, из субпродуктов Фарфоровые чашки диаметром 60 - 80 мм 5 0,01 То же 130 +/- 2 80 ГОСТ 4288-76
творожный Стеклянные бюксы с песком и палочкой 3 - 5 0,001 -"-102 +/- 2 До постоянной массы ГОСТ 3626-73
другие фарши Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой 5 0,001 -"-98 - 100 То же ГОСТ 8756.2-82
Кексы, рулеты Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм 3 0,01 Сушильный шкаф 130 +/- 2 40 ГОСТ 5900-73
Печенье То же 3 0,01 То же 130 +/- 2 30 ГОСТ 5900-73

 
    В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.
    Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102 +/- 2 °C. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин.
    После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.
    Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
    m - масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;
     - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г;
     - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.
 
    Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р).
    Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.
 

2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу при температуре 130 °C)

 
    Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и для арбитражного метода (см. выше).
    Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре 130 +/- 2 °C в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130 °C. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. и взвешивают.
    Если навеску высушивают при 130 °C без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин., после чего охлаждают и взвешивают.
    Содержание сухих веществ вычисляют, как указано в арбитражном методе.
 

2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе ВЧ)

 
    Обезвоживание исследуемого продукта производится за счет инфракрасного излучения в аппарате, состоящем из двух соединенных между собой массивных плит круглой или прямоугольной формы.
    В рабочем состоянии между плитами устанавливают зазор 2 - 3 мм. Температура греющих поверхностей контролируется двумя ртутными термометрами. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжен контактным термометром, включенным последовательно с реле. На контактном термометре устанавливается заданная температура. Прибор включают в сеть за 20 - 25 мин. до начала высушивания и нагревают до требуемой температуры.
    Аппаратура, материалы. Аппарат ВЧ; весы лабораторные; часы песочные; эксикатор; шпатель; бумага ротаторная; бумага фильтровальная; фольга алюминиевая или оловянная марки ФО.
    Проведение испытания. Из листов ротаторной бумаги размером 20 x 14 см готовят прямоугольные пакеты, а из листов размером 15 x 15 см - пакеты треугольной формы. При изготовлении пакета прямоугольной формы лист складывают пополам по длинной стороне, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см. Размеры готового пакета 8 x 11 см. Треугольные пакеты получают, складывая лист бумаги пополам по диагонали и загнув открытую часть на 1 см. В бумажные пакеты помещают 2 - 4-слойные вкладыши из фильтровальной бумаги (в зависимости от влажности изделий).
    При высушивании полуфабрикатов и изделий с повышенным содержанием жира для изготовления пакетов, кроме ротаторной бумаги, используют алюминиевую фольгу. Для прямоугольных пакетов из фольги вырезают листы размером 17 x 11 см, складывают их по длинной стороне пополам, вкладывают пакет из ротаторной бумаги и завертывают только с длинной стороны. Для треугольных пакетов фольгу вырезают размером 14,5 x 14,5 см и завертывают пакет только с одной стороны.
    Заготовленные пакеты высушивают в течение 3 мин. при определенной температуре (табл. 2), охлаждают в эксикаторе 2 - 3 мин. и быстро взвешивают.
    Навеску продукта помещают в пакет, между слоями фильтровальной бумаги, быстро размазывают тонким слоем с помощью шпателя, складывают пакет, взвешивают, а затем помещают в прибор ВЧ между плитами.
    При высушивании полуфабрикатов и готовых изделий с повышенной влажностью (супы, соусы) пакеты помещают на нижнюю плиту прибора, а верхнюю плиту оставляют открытой или приподнятой на 1,5 см в течение 2 - 3 мин., а затем опускают верхнюю плиту и продолжают высушивание.
    Рекомендуемые режимы высушивания навески приведены в табл. 2. После высушивания пакеты помещают в эксикатор на 2 - 3 мин. для охлаждения и быстро взвешивают.
    Обработка результатов. Влажность (Х, %) в полуфабрикатах и изделиях рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
    m - масса пакета, г;
     - масса пакета с навеской до высушивания, г;
     - масса пакета с высушенной навеской, г.
    Содержание сухих веществ () в полуфабрикатах (изделиях) выражают в процентах или граммах. В первом случае расчет ведут по формуле (1).
 
    Если содержание сухих веществ выражают в граммах, то в формуле (1) вместо числа 100 ставят массу блюда или изделия, при этом учитывают разбавление водой при гомогенизации или уменьшение массы при упаривании. Например, при исследовании порции винегрета массой 150 г для гомогенизации добавили 75 куб. см дистиллированной воды. Общая масса блюда после гомогенизации 225 г. При расчете количества сухих веществ (г) вместо числа 100 ставят 225.
    Если перед гомогенизацией суп упарили до 300 г, то в формулу вместо числа 100 ставят число 300, так как навески для определения сухих веществ брали из упаренной пробы.
 

2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)

 
    Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.
    Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; пипетки вместимостью 2, 10 куб. см с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4 - 6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18 - 20 см и диаметром 0,5 - 0,6 см; колба коническая вместимостью 50 - 100 куб. см; стакан химический вместимостью 100 - 150 куб. см; воронка стеклянная диаметром 3 - 4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.
    Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20 °C. Через 10 мин. проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.
    Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20 °C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.
    Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. производят замер, который повторяют 2 - 3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.
    Если определение производят не при +20 °C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3.
 

Таблица 3

 

ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ДЛЯ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ

 

Температура, °C Поправка при массовой доле сухих веществ в продукте, %, свыше
0 5 10 15 20 25 30 40 50 60
 От показания рефрактометра следует отнять
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,37 0,38 0,39
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,30 0,30 0,31
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,23 0,23
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,16
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08
 К показаниям рефрактометра следует прибавить
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16
23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24
24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32
25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,40
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48
27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,64 0,64 0,64
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81

 
    По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ.
 

Таблица 4

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ПО ПОКАЗАТЕЛЮ ПРЕЛОМЛЕНИЯ <1>

 
    


    <1> Данные получены на основании рефрактометрии приготовленных растворов сахарозы.
 

Показатель преломления при 20 °C Массовая доля сухих веществ, %  Показатель преломления при 20 °C Массовая доля сухих веществ, %  Показатель преломления при 20 °C Массовая доля сухих веществ, %  Показатель преломления при 20 °C Массовая доля сухих веществ, %
1,3330 0,0 1,3456 8,5 1,3598 17,5 1,3865 33,0
1,3337 0,5 1,3464 9,0 1,3606 18,0 1,3883 34,0
1,3344 1,0 1,3471 9,5 1,3614 18,5 1,3902 35,0
1,3351 1,5 1,3479 10,0 1,3622 19,0 1,3920 36,0
1,3359 2,0 1,3487 10,5 1,3631 19,5 1,3939 37,0
1,3367 2,5 1,3494 11,0 1,3639 20,0 1,3958 38,0
1,3374 3,0 1,3502 11,5 1,3655 21,0 1,3978 39,0
1,3381 3,5 1,3510 12,0 1,3672 22,0 1,3997 40,0
1,3388 4,0 1,3518 12,5 1,3689 23,0 1,4016 41,0
1,3395 4,5 1,3526 13,0 1,3706 24,0 1,4036 42,0
1,3403 5,0 1,3533 13,5 1,3723 25,0 1,4056 43,0
1,3411 5,5 1,3541 14,0 1,3740 26,0 1,4076 44,0
1,3418 6,0 1,3549 14,5 1,3758 27,0 1,4096 45,0
1,3425 6,5 1,3557 15,0 1,3775 28,0 1,4117 46,0
1,3433 7,0 1,3565 15,5 1,3793 29,0 1,4137 47,0
1,3435 7,1 1,3573 16,0 1,3811 30,0 1,4158 48,0
1,3441 7,5 1,3582 16,6 1,3829 31,0 1,4179 49,0
1,3446 8,0 1,3590 17,0 1,3847 32,0 1,4200 50,0

 
    Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5 - 10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60 - 70 °C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле:
 
    
 
    где:
    a - показания рефрактометра с учетом поправки на температуру, %;
     - масса растворенной навески, г;
    m - масса навески, г.
    Массу сухих веществ (Х, г) в блюде рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
    х - массовая доля сухих веществ, %;
    P - масса блюда, г.
    За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
    При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.
 

Таблица 5

 

ПОПРАВКИ К ПОКАЗАНИЯМ РЕФРАКТОМЕТРА ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ДОБАВЛЕНИЕМ ПАТОКИ (ГОСТ 5900-73)

 

Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара Поправка, % Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара Поправка, %
50 -0,85 25 -0,46
45 -0,78 20 -0,37
40 -0,71 15 -0,27
35 -0,62 10 -0,16
30 -0,55 5 -0,07

 
    Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где х - массовая доля сухих веществ, %.
    Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.
    Массовую долю сухих веществ (Х, г) рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
    х - массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %;
    P - объем напитка, куб. см.
    Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе +/- 1,5%, для какао +/- 2,0%.
 

2.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА

 

2.2.1. Арбитражный метод (определение жира по обезжиренному остатку)

 
    Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей.
    Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3 - 4 ч при температуре 100 +/- 2 °C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6 x 7 см.
    Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.
    Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больший кусок предварительно высушенной фильтровальной бумаги размером 7 x 8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали.
    Бумажный пакет с навеской и ваткой помещают в высокую бюксу или на часовое стекло, высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 10 - 15 мин. и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001 г.
    Приготовленные таким образом несколько пакетов с отметкой графитным карандашом на каждом помещают в экстрактор аппарата и подвергают экстрагированию петролейным или этиловым эфиром. Эфир должен быть предварительно очищен от перекисей, высушен хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегнан. Количество эфира, вливаемого в экстрактор аппарата, должно быть достаточным, чтобы он по сифонной трубке переливался в колбочку. Нагревание ведут на электрической водяной бане.
    При перерыве в работе пакеты в экстракторе должны оставаться погруженными в эфир.
    Для определения конца экстрагирования на часовое стекло наносят каплю растворителя, стекающего из экстрактора, и если на стекле после испарения эфира не остается жирового пятна, экстрагирование считают законченным. После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в бюксы или на часовые стекла, на которых пакеты взвешивались до экстракции, и высушивают сначала 20 - 30 мин. в вытяжном шкафу для удаления эфира, а затем 1,5 - 2,0 ч в сушильном шкафу при температуре 100 +/- 2 °C и взвешивают с точностью до 0,001 г.
    Обработка результатов. Содержание жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
    m - масса навески продукта, г;
     - масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской и с кусочком ваты до экстрагирования, г;
     - масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской и с кусочком ваты после экстрагирования, г.
    Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, рассчитанное с точностью до 0,1%. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5% при содержании жира до 12%; 1% - при содержании жира от 12,1 до 20%; 1,9% - при содержании жира от 20,1 до 30%.
    При расчете содержания жира в 1 г порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.
 

2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира в микроразмельчителе тканей

 
    Метод основан на извлечении жира из навески растворителем в микроразмельчителе тканей типа РТ-2, фильтровании экстракта, с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя, и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях, указанных в Прил. 1, 2.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Микроразмельчитель тканей РТ-2; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 25 - 35 мм; воронка стеклянная диаметром 30 - 40 мм; пипетка вместимостью 10 куб. см; стекло часовое; цилиндр мерный вместимостью 25 куб. см; колба мерная вместимостью 25 куб. см; баня водяная или песочная; часы песочные на 2 мин.; эксикатор; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта; хлороформ технический, или метилхлороформ, или эфир петролейный; карбонат натрия безводный, или сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный; вата гигроскопическая или бумага фильтровальная.
    Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы в количестве 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно взвешенной пробирке микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют мерным цилиндром 15 куб. см экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2:1), или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют карбонат натрия безводный, или гидрофосфат натрия, или сульфат натрия; при этом учитывают, что 1 г безводного карбоната или гидрофосфата натрия связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г безводного сульфата натрия связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2 - 2,5 г указанных реактивов. Пробирку помещают в контейнер микроразмельчителя и проводят экстракцию жира в течение 4 мин. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5 - 7 мин. для оседания взвешенных частиц. Пробирку снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Остатки навески промывают дважды небольшими порциями (3 - 4 куб. см) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и хорошо перемешивают <1>. Затем отбирают пипеткой до 10 куб. см экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане <2> (под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15 - 20 мин. при температуре 102 +/- 2 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    


    <1> При отсутствии микроразмельчителя тканей РТ-2 экстракцию жира из навески растворителем следует производить под тягой в колбе вместимостью 150 куб. см в течение 1 ч при периодическом взбалтывании содержимого колбы.
    <2> Температура песочной бани должна быть не выше 120 °C.
 
    Обработка результатов. Массовую долю (Х) жира в процентах рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
     - масса бюксы с жиром, г;
     - масса пустой бюксы, г;
    25 - общий объем экстракта, куб. см;
    m - масса навески блюда (изделия), г;
    10 - объем экстракта, отобранный для выпаривания, куб. см.
    Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.
 

2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)

 
    Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2 куб. см; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 куб. см; растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; альфа-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.
    Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 - 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.
    Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20 °C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.
    Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1 - 2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,0; от 5 до 10 - 1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин. при 155 - 160 °C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.
    Навеску растирают пестиком 2 - 3 мин., затем калиброванной пипеткой приливают 2 куб. см растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2 - 3 мин. и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1 °C. Определение повторяют 2 - 3 раза, беря за результат среднее арифметическое.
    Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.
    Коэффициент преломления приводят к 20 °C с внесением температурной поправки (табл. 6).
 

Таблица 6

 

ПОПРАВКА ПРИ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИРА И СМЕСИ ЖИРОВ ДЛЯ ТЕМПЕРАТУР ОТ 15 ДО 35 °C

 

Температура, °C Поправка Температура, °C Поправка
От найденного показателя преломления отнять
15,0 0,0017 17,5 0,0008
15,5 0,0015 18,0 0,0007
16,0 0,0014 18,5 0,0005
16,5 0,0012 19,0 0,0003
17,0 0,0010 19,5 0,0002
К найденному показателю преломления прибавить
20,5 0,0002 28,0 0,0028
21,0 0,0004 28,5 0,0030
21,5 0,0005 29,0 0,0031
22,0 0,0007 29,5 0,0033
22,5 0,0009 30,0 0,0035
23,0 0,0011 30,5 0,0037
23,5 0,0012 31,0 0,0038
24,0 0,0014 31,5 0,0040
24,5 0,0016 32,0 0,0042
25,0 0,0018 32,5 0,0043
25,5 0,0019 33,0 0,0045
26,0 0,0021 33,5 0,0047
26,5 0,0023 34,0 0,0049
27,0 0,0024 34,5 0,0050
27,5 0,0026 35,0 0,0052

 
    Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °C.
    Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
     - объем растворителя, взятый для извлечения жира, куб. см;
     - плотность жира при 20 °C, кг/куб. м;
     - показатель преломления растворителя;
     - показатель преломления раствора жира в растворителе;
     - показатель преломления жира (табл. 7);
    m - масса навески продукта, г.
 

Таблица 7

 

ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПЛОТНОСТИ ЖИРОВ ПРИ 20 °C

 

Наименование жиров Плотность, кг/куб. м Показатель преломления
Жиры типа "Шоклин" 930,0 1,4642
Масло какао 937,0 1,4647
Масло кокосовое 928,0 1,4567
Жир кондитерский 928,0 1,4674
Концентраты фосфатидные 922,0 1,4746
Масло коровье 930,0 1,4637
Масло кукурузное 920,0 1,4745
Жир кулинарный 926,0 1,4724
Масло кунжутное 918,0 1,4730
Маргарин 928,0 1,4690
Масло орехов:   
арахиса 914,0 1,4704
кешью 912,0 1,4692
миндаля 912,0 1,4707
фундука 912,0 1,4706
Масло ядра абрикосовой косточки 918,0 1,4715
Масло подсолнечное 924,0 1,4736
Жир свиной топленый 917,0 1,4712
Масло соевое 922,0 1,4756

 
    Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
 
    
 
    где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.
    За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).
    Примечания.
    1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).
    2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.
    Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.
    3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м.
    4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.
    5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.
 

2.2.4. Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

 
    Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
    Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделия, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).
    Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250 куб. см; цилиндр вместимостью 100 куб. см; пипетки вместимостью 20, 250 куб. см; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0 - 1253,5 кг/куб. м; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
    Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 100 куб. см 1,5-процентной соляной кислоты (или 100 куб. см 5-процентной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 куб. см хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин., выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 куб. см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 куб. см.
    Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин., хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1 - 1,5 ч при температуре 100 - 105 °C, охлаждают в эксикаторе 20 мин. и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.
    Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 куб. см раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/куб. см), 50 куб. см хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин. и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2 - 3 куб. см аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.
    Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
     - масса колбы с высушенным жиром, г;
     - масса пустой колбы, г;
    50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, куб. см;
    m - масса навески, г;
    20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, куб. см;
    W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
    Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г.
    За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.
 

2.2.5. Метод Гербера

 
    Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте.
    Методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.
    При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10 куб. см; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °C; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 куб. см; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки; кислота серная плотностью 1,50 - 1,65; 1,60 - 1,65; 1,80 - 1,81; 1,81 - 1,82 г/куб. см; спирт изоамиловый.
    Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точностью до 0,01 г): первого блюда - 5 - 7, второго - 3 - 5, второго блюда с влажностью до 10% - 2 - 2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного - 2, сладкого блюда - 5, холодного блюда - 5. К навеске добавляют 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,51 - 1,65 г/куб. см, нагревают на водной бане до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2 - 3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 куб. см изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5 - 10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин. со скоростью 1300 - 1500 об./мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.
    Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2 - 3 раза.
    Массу жира (Х, г) в порции блюда вычисляют по формулам:
 
    для молочного жиромера
 
    для сливочного жиромера
 
    где:
    a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;
    m - масса исследуемого блюда (изделия), г;
     - масса навески, г;
    5 - величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, г;
    2 - коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в процентах;
    100 - перевод результата из процента в граммы.
    Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9).
 

Таблица 8

 

КОЛИЧЕСТВО ЖИРА, ОТКРЫВАЕМОЕ МЕТОДОМ ГЕРБЕРА В БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

 

Наименование блюд (изделий) Количество жира, %, не менее
Холодные блюда  
Салаты мясные и овощные 80
Салаты рыбные 90
Салат из зеленого лука со сметаной 90
Салаты из свежей и квашеной капусты 70
Салаты из свежих огурцов, помидоров, редиса со сметаной 85
Свекла со сметаной 85
Салат из сырой тертой моркови со сметаной 90
Паштеты из печени 90
Винегреты 80
Редька тертая со сметаной 90
Редька тертая с маслом 85
Творог со сметаной и сахаром 95
Супы  
Супы-пюре из круп 80
Супы-пюре овощные 70
Супы картофельные 80
Супы картофельные с овощами, крупой, бобовыми, макаронными изделиями 75
Супы с макаронными изделиями 80
Суп рисовый молочный 75
Щи, борщи, рассольники 70
Супы молочные с манной, пшеничной, ячневой и другими крупами и макаронными изделиями 80
Окрошка 80
Мясные блюда  
Азу по-татарски, жаркое по-домашнему (мясо, соус и овощи) 70
Бефстроганов (мясо и соус) 80
Гуляш из говядины (мясо и соус) 75
Голубцы с мясом и рисом (с соусом) 75
Мясо, тушенное крупными и порционными кусками (мясо и соус) 80
Антрекот, лангет из мяса I категории 45 <1>
Антрекот, лангет из мяса II категории 55 <1>
Ромштекс из мяса I категории 55 <1>
Ромштекс из мяса II категории 65 <1>
Колбаса жареная 75 <1>
Печень по-строгановски и печень жареная в сметанном соусе (печень и соус) 70
Рагу из баранины (мясо и соус) 70
Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса I категории 60 <1>
Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса II категории 70 <1>
Рыбные блюда  
Котлеты, биточки, тефтели 70 <1>
Рыба, жаренная куском (непластованная) 55 <1>
Филе, жаренное с кожей и хребтовой костью 55 <1>
Филе, жаренное с кожей без хребтовой кости 70 <1>
Осетрина, жаренная куском 50 <1>
Овощные блюда  
Котлеты и запеканки овощные 75 <2>
Овощи жареные 75
Капуста отварная с маслом или соусом 80
Капуста тушеная квашеная 75
Капуста тушеная свежая 80
Картофельное пюре 90
Картофель жареный (основным способом) 80
Овощи отварные, тушеные 80
Овощи в молочном или сметанном соусе (припущенные) 80
Картофель и овощи, тушенные в соусе 70
Блюда из круп и бобовых  
Каши:  
пшеничная, рисовая, манная 80
перловая, овсяная, гречневая 70
Бобовые (чечевица, горох, фасоль) с жиром 70
Запеканки 80 <4>
Биточки, котлеты 70 <4>
Блюда и изделия из творога  
Сырники (полуфабрикат) 90
Сырники жареные 75 <5>
Мучные блюда и изделия и блюда из макаронных изделий  
Оладьи 80 <5>
Блины 80 <3>
Блинчики с мясом 80 <4>
Макароны отварные 75
Вермишель отварная 85
Соусы  
Белые 75
Сметанные и молочные 80
Красные, грибные 70

 
    


    <1> Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд.
    <2> Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. табл. 8).
    <3> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать.
    <4> Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать.
    <5> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде.
 

Таблица 9

 

Изделия, на которые нормативы определяемости жира не установлены Изделия, к нормативу которого они могут быть отнесены по аналогии
Холодные блюда
Паштет мясной Паштет из печени
Супы
Холодные борщи Окрошка
Мясные блюда
Субпродукты в соусе, почки по-русски Азу
Печень тушеная Гуляш
Поджарка Бефстроганов
Бифштекс рубленый Котлеты, биточки, шнице
Зразы рубленые ли из мяса II категории
Кабачки, баклажаны, перец, помидоры, фаршированные мясом Голубцы с мясом и рисом
Плов Гуляш
Овощные блюда
Овощи припущенные Овощи тушеные
Рагу из овощей Овощи тушеные
Картофель отварной, картофель в молоке Картофельное пюре
Каша из тыквы Картофельное пюре
Кабачки, голубцы, фаршированные овощами, перец, фаршированный овощами Овощи жареные
Икра баклажанная, из кабачков, зеленых помидоров Овощи тушеные
Блюда из творога
Запеканки, пудинги из творога Сырники

 
    Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 куб. см воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,81 - 1,82 г/куб. см (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80 - 1,81 г/куб. см) и 1 куб. см изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше, расчет по формулам (13, 14).
    Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 куб. см серной кислоты плотностью 1,50 - 1,55 г/куб. см так, чтобы уровень жидкости был на 4 - 6 см ниже основания жиромера. Затем добавляют 1 куб. см изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано выше, применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об./мин.) и подогревание на водяной бане при температуре 65 +/- 2 °C по 5 мин. перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира +/- 10%.
    Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1 - 2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6 куб. см теплой воды (около 30 °C) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 куб. см изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/куб. см, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают и ставят на 10 мин. в водяную баню с температурой 65 - 70 °C, после чего центрифугируют 5 мин. и снова ставят на 5 мин. в водяную баню.
    Массовую долю жира (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
    a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;
    m - масса навески продукта, г;
    W - влажность изделия, %.
    При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5.
    Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г. Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6 - 8 см отвешивают 1 - 3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5 куб. см серной кислоты плотностью 1,5 г/куб. см. Содержимое чашки осторожно нагревают при помешивании стеклянной палочкой в течение 5 - 10 мин., не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2 - 3 куб. см кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.
    В молочный бутирометр наливают 5 куб. см серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5 куб. см серной кислоты. В жиромер добавляют 2 - 4 куб. см изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2 - 3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин. на водяную баню, температура воды в которой 65 - 70 °C, центрифугируют при 800 - 1000 об./мин. в течение 5 мин., снова ставят на водяную баню на 5 мин. и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.
    Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.
    Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р = 100.
    Выше приведены количества жира, открываемые методом Гербера, в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8).
    Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9.
 

2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой метод определения жира

 
    Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей длительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.
    Методом пользуются для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах, соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах мясных, овощных котлетах и запеканках (ГОСТ 23042-86).
    Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкаф сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол.
    Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.
    Собирают установку для экстрагирования жира (рис. 1 - не приводится). В приемник вносят 2 - 3 куб. см экстрагирующей смеси.
    Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50 - 10 куб. см смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10 - 12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 куб. см дистиллированной воды, а затем 30 куб. см экстрагирующей смеси.
    Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.
    Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10 куб. см экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин. при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см. Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 куб. см экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 куб. см экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.
    Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре 103 +/- 2 °C до постоянной массы.
    Массовую долю жира (Х, %) рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
     - масса пустой бюксы, г;
     - масса бюксы с жиром, г;
    m - масса навески, г;
    V - общий объем экстракта, куб. см;
    20 - объем экстракта для определения жира, куб. см.
    Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10 куб. см) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин. до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.
    Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10 куб. см хлороформа и через 5 мин. сливают хлороформный раствор.
    Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин. при температуре 103 +/- 2 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    Массовую долю жира (Х, %) вычисляют по формуле:
 
    
 
    где - масса бюксы с нелипидными примесями.
    Остальные обозначения те же, что в формуле (16).
    При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10.
 

Таблица 10

 

Наименование Потери жира, %
Холодные блюда 5
Первые блюда и соусы 10
Вторые блюда:  
жареные, тушеные 15
отварные, запеченные 10
Гарниры 15
Сладкие блюда, в рецептуру которых входят жиросодержащие продукты 10

 

2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля

 
    Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.
    Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5 - 0,6, для сливочного масла 18 - 35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 куб. см дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.
    Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 куб. см; чашка фарфоровая диаметром 5 - 7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 куб. см и 1 куб. дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250 - 300 куб. см; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 г/куб. дм и 0,1 моль/куб. дм; растворы; глицерин; кислота серная (25 куб. см концентрированной кислоты разводят водой до 1 куб. дм); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.
    Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12 - 15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40 - 50 куб. см этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5 - 6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3 - 5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре 102 +/- 2 °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.
    Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 куб. см отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 куб. см глицерина (2 куб. см остается на его стенках) и 2 куб. см 500 г/куб. дм раствора едкого натра.
    Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.
    Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80 - 90 °C и добавляют 90 куб. см воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.
    К полученному раствору доливают 50 куб. см разбавленной серной кислоты, вносят 0,6 - 0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 куб. см. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 куб. см дистиллята за 18 - 21 мин. Температура дистиллята 20 - 23 °C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 куб. см, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин. в струе проточной воды с температурой 15 °C.
    Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Фильтрат (100 куб. см) переливают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и титруют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2 - 3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
    Обработка результатов. Число куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 куб. см дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 куб. см фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 куб. см.
    По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.
    Пример. На нейтрализацию 100 куб. см фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 куб. см.
    Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло.
 

2.2.8. Обнаружение замены сливочного масла другими видами жиров

 
    2.2.8.1. Определение вида жира люминесцентным методом
    Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд.
    Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7 - 9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7 - 9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 куб. см; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 куб. см; стаканы химические вместимостью 100 - 150 куб. см; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4 - 5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.
    Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема - 4 - 5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) - 30 - 50 г, гарнира 30 - 40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20 - 30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке.
    Навеску продукта заливают 2 - 3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу.
    В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12 - 18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15 - 20 мин. для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37 - 40 °C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при 102 +/- 2 °C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.
    Жир, используемый для поливки блюд, также охлаждают в холодильнике до затвердевания.
    Аналогичным образом готовят эталон исходного сливочного масла.
    Проведение испытания. Пробы жиров наносят в кювету прибора в виде кружочков диаметром 10 - 15 мм и слоем толщиной 2 - 3 мм так, чтобы испытуемые образцы находились в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом с опытными образцами помещают образец сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, предварительно подогретого в течение 10 - 15 мин., и наблюдают люминесценцию.
    Цвет люминесценции исследуемых образцов сравнивают с цветом люминесценции сливочного масла и дают заключение (табл. 11).
 

Таблица 11

 

ПОКАЗАТЕЛИ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ЖИРОВ

 

Вид жира Цвет люминесценции
Масло сливочное От бледно- до ярко-желтого
Маргарин сливочный Голубоватый
Маргарин столовый -"-
Маргарин "Любительский" -"-
Маргарин "Российский" -"-
Маргарин "Экстра" -"-
Маргарин особый -"-
Кулинарный жир "Украинский" Интенсивно-голубой
Кулинарный жир "Белорусский" -"-
Сало растительное -"-

 
    2.2.8.2. Определение вида жира в кондитерских кремах, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд, по коэффициенту преломления
    Метод основан на извлечении жира из продукции растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира по коэффициенту преломления.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, кроме ЛПК-1, и рефрактометр универсальный типа УРЛ с предельным коэффициентом преломления 1,7 или рефрактометр другой системы, пригодный для определения жира.
    Подготовка к испытанию. Подготовку пробы, количество продукта, взятого для определения вида жира, извлечение жира из навески, отгон растворителя и досушивание жира проводят, как указано выше.
    Проведение испытания. Расплавленный жир, оставшийся в стакане, с помощью стеклянной палочки с оплавленным концом в количестве 2 капель наносят на призму рефрактометра с температурой 30 - 35 °C (при обязательном термостатировании призм) и отсчитывают коэффициент преломления. Показания рефрактометра приводят к температуре 20 °C.
    Одновременно определяют коэффициент преломления сливочного масла, отобранного на производстве и подготовленного к испытанию аналогичным образом.
    Коэффициент преломления исследуемого жира сравнивают с коэффициентом преломления сливочного масла и дают заключение.
 

2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ

 
    Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала).
 

Таблица 12

 

ВИДЫ САХАРОВ, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ В ПОЛУФАБРИКАТАХ, БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

 

Наименование полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий Редуцирующие сахара Фактическое содержание сахара в блюде (изделии), выраженное в сахарозе Редуцирующие сахара после гидролиза крахмала и других углеводов Содержание наполнителя в блюде (изделии)
до инверсии после инверсии (общий сахар)
Полуфабрикаты и изделия из котлетной массы    + +
Сельдь рубленая  + (сахара яблок и лука)  + +
Тефтели  + (сахара лука)  + +
Мясной фарш с рисом и луком  + (сахара лука)  + +
Муссы с манной крупой  +  + +
Творожные полуфабрикаты и изделия + + + + +
Полуфабрикаты из муки (тесто)  + +   
Начинки пирогов и пирожков  + + <1> + +
Супы, каши, макаронные, крупяные запеканки, котлеты и биточки из круп, соусы, горячие напитки и другие блюда с молоком (определение лактозы) +     
То же, кроме супов, каш и горячих напитков (определение сахарозы) + + +   
Молочные кисели, желе (определение лактозы) +     
Пудинги, каши, запеченные с фруктами  + + <1>   

 
    


    <1> Общий сахар, выраженный в сахарозе.
 

2.3.1. Перманганатный метод Бертрана

 
    Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.
    2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки
    Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 куб. см; колбы конические вместимостью 200, 250 куб. см; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 куб. см; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла, или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 куб. см; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин.; фарфоровые чашки вместимостью 50 - 100 куб. см; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см; раствор перманганата калия концентрации 0,02 моль/куб. дм (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (I); дистиллированная вода.
    Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200 - 250 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 куб. см раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 куб. см раствора сульфата меди (Фелинг 1) и сегнетовой соли (Фелинг 2). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин. с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).
    По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.
    Израсходованное на титрование количество сантиметров кубических перманганата калия умножают на его титр по меди () и по табл. 13 или 14 (в случае определения лактозы) находят количество инвертного сахара, сахарозы или лактозы.
 

Таблица 13

 

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ИНВЕРТНЫЙ САХАР ИЛИ САХАРОЗУ, МГ

 

Медь Инвертный сахар Сахароза  Медь Инвертный сахар Сахароза  Медь Инвертный сахар Сахароза
20,6 10 9,50 79,5 41 38,95 130,8 71 67,45
22,6 11 10,45 81,2 42 39,90 132,4 72 68,40
24,6 12 11,40 83,0 43 40,85 134,9 73 69,35
26,5 13 12,35 84,8 44 41,80 135,6 74 70,30
28,5 14 13,30 86,5 45 42,75 137,2 75 71,25
30,5 15 14,25 88,3 46 43,70 138,9 76 72,20
32,5 16 15,20 90,1 47 44,65 140,5 77 73,15
34,5 17 16,15 91,9 48 45,60 142,1 78 74,10
36,4 18 17,10 93,6 49 46,55 143,7 79 75,05
38,4 19 18,05 95,4 50 47,50 145,3 80 76,00
40,4 20 19,00 97,1 51 48,45 146,9 81 76,95
42,3 21 19,95 98,9 52 49,40 148,5 82 77,90
44,2 22 20,90 100,6 53 50,35 150,0 83 78,85
46,1 23 21,85 102,3 54 51,30 151,6 84 79,80
48,0 24 22,80 104,0 55 52,25 153,2 85 80,75
49,8 25 23,75 105,7 56 53,20 154,8 86 81,70
51,7 26 24,70 107,4 57 54,15 156,4 87 82,65
53,6 27 25,65 109,2 58 55,10 157,9 88 83,60
55,5 28 26,60 110,9 59 56,05 159,5 89 84,55
57,4 29 27,55 112,6 60 57,00 161,1 90 85,50
59,3 30 28,50 114,3 61 57,95 162,6 91 86,45
61,1 31 29,45 115,2 62 58,90 164,2 92 87,40
63,0 32 30,40 117,6 63 59,85 165,7 93 88,35
64,8 33 31,35 119,2 64 60,80 167,3 94 89,30
66,7 34 32,30 120,9 65 61,75 168,8 95 90,25
68,5 35 33,25 122,6 66 62,70 170,3 96 91,20
70,3 36 34,20 124,2 67 63,65 171,9 97 92,15
72,2 37 35,15 125,9 68 64,60 173,4 98 93,10
74,0 38 36,10 127,5 69 65,55 175,0 99 94,05
75,9 39 37,05 129,2 70 66,50 176,5 100 95,00
77,7 40 38,00       

 

Таблица 14

 

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ЛАКТОЗУ, МГ

 

Медь Лактоза  Медь Лактоза
20 11,9 105 77,1
25 15,6 110 81,3
30 19,2 115 85,4
35 22,8 120 89,6
40 26,5 125 93,8
45 30,2 130 98,1
50 33,9 135 102,4
55 37,7 140 106,8
60 41,5 145 111,2
65 45,3 150 115,6
70 49,2 155 120,1
75 53,1 160 124,6
80 57,0 165 129,2
85 61,0 170 133,8
90 65,0 175 138,5
95 69,0 180 143,8
100 73,0 --

 
    В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях массовую долю общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
    a - масса сахарозы, найденная по табл. 13, мг;
    V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб. см;
     - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии сахарозы, куб. см;
     - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, куб. см;
    20 - объем исследуемого раствора, взятый для определения сахаров, куб. см;
    m - масса навески изделия, г;
    1000 - пересчет мг в г;
    W - влажность изделия.
    Массу лактозы (, г на порцию) при определении молока в крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (, г на порцию) в сладких блюдах рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
     - масса лактозы (табл. 14) или редуцирующих сахаров (в инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг;
    Р - масса блюда (объем напитка), г (куб. см).
    Остальные обозначения, как в формуле (18).
    Массу общего сахара (, г на порцию) после инверсии дисахаридов (сахарозы) в кулинарных изделиях и плодово-ягодных напитках находят по формуле:
 
    
 
    где - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов (сахарозы), выраженная в инвертном сахаре.
    Остальные обозначения, как в формулах (18) и (19).
    Массу сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах и блюдах рассчитывают по разности между количеством общего сахара после гидролиза дисахаридов (сахарозы) и редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов (сахарозы) , а в крупяных изделиях, кофе, какао - по разности между массами общего сахара и лактозы по формуле:
 
    
 
    где:
     - масса редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов или лактозы, г;
     - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г;
    0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.
    Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
    2.3.1.2. Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)
    Аппаратура, материалы, реактивы те же, что указаны выше.
    Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинга 1: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм.
    2. Раствор Фелинга 2: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400 - 500 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного в 200 - 300 куб. см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки.
    3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.
    4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор хранят в темной склянке. Через 8 - 14 сут. раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 куб. см этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 25 куб. см серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50 °C на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
    V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, куб. см;
    25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, куб. см.
    Проведение испытания. Растворение навески, осаждение несахаров, приготовление фильтрата указано ниже.
    В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см раствора сульфата меди (II), 25 куб. см щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 куб. см дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, и, не прекращая нагревания, приливают 25 куб. см подготовленного раствора исследуемого изделия, и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.
    По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см.
    Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30 - 50 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции).
    Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25 - 30 куб. см серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
    Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 15 находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25 куб. см раствора исследуемого изделия.
 

Таблица 15

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНВЕРТНОГО САХАРА ПО МАССЕ ВОССТАНОВЛЕННОЙ МЕДИ, МГ

 

Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара
25 13,7 71 37,1 116 60,7 161 84,8 206 109,6
26 14,2 72 37,5 117 61,2 162 85,4 207 110,2
27 14,7 73 38,0 118 61,7 163 85,9 208 110,8
28 15,2 74 38,6 119 62,3 164 86,5 209 111,3
29 15,7 75 39,1 120 62,8 165 87,0 210 111,9
30 16,2 76 39,6 121 63,3 166 87,6 211 112,5
31 16,7 77 40,1 122 63,9 167 88,1 212 113,0
32 17,2 78 40,6 123 64,4 168 88,6 213 113,6
33 17,7 79 41,1 124 64,9 169 89,2 214 114,2
34 18,2 80 41,7 125 65,5 170 89,7 215 114,7
35 18,7 81 42,2 126 66,0 171 90,3 216 115,3
36 19,2 82 42,7 127 66,5 172 90,8 217 115,8
37 19,7 83 43,2 128 67,1 173 91,4 218 116,4
38 20,2 84 43,8 129 67,6 174 91,9 219 117,0
39 20,7 85 44,4 130 68,1 175 92,4 220 117,5
40 21,3 86 45,0 131 68,7 176 93,0 221 118,1
41 21,8 87 45,5 132 69,2 177 93,5 222 118,7
42 22,3 88 45,9 133 69,7 178 94,1 223 119,2
43 22,8 89 46,4 134 70,3 179 94,6 224 119,8
44 23,3 90 46,9 135 70,8 180 95,2 225 120,4
45 23,8 91 47,4 136 71,3 181 95,7 226 120,9
46 24,4 92 47,9 137 71,9 182 96,2 227 121,5
47 24,9 93 48,4 138 72,4 183 96,8 228 122,1
48 25,4 94 48,9 139 72,9 184 97,3 229 122,6
49 25,9 95 49,5 140 73,5 185 97,9 230 123,2
50 26,4 96 50,0 141 74,0 186 98,4 231 123,6
51 26,9 97 50,5 142 74,5 187 99,0 232 124,3
52 27,4 98 51,1 143 75,1 188 99,5 233 124,9
53 27,9 99 51,6 144 75,6 189 100,1 234 125,5
54 28,4 100 52,1 145 76,1 190 100,6 235 126,9
55 28,9 101 52,7 146 76,7 191 101,2 236 127,0
56 29,5 102 53,2 147 77,2 192 101,7 237 127,2
57 30,0 103 53,7 148 77,8 193 102,3 238 127,8
58 30,5 104 54,3 149 78,3 194 102,9 239 128,3
59 31,1 105 54,8 150 78,9 195 103,4 240 128,9
60 31,5 106 55,3 151 79,4 196 104,0 241 129,5
61 32,0 107 55,9 152 80,0 197 104,6 242 130,0
62 32,5 108 56,4 153 80,5 198 105,1 243 130,6
63 33,1 109 56,9 154 81,1 199 105,7 244 131,2
64 33,6 110 57,5 155 81,6 200 106,3 245 131,8
65 34,1 111 58,0 156 82,1 201 106,8 246 132,3
66 34,6 112 58,5 157 82,7 202 107,4 247 132,9
67 35,1 113 59,1 158 83,2 203 107,9 248 133,5
68 35,6 114 59,6 159 83,8 204 108,6 249 133,9
69 36,0 115 60,1 160 84,3 205 109,1 250 134,6
70 36,5         

 
    Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
    a - масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг;
    m - масса навески, кг;
    V - вместимость мерной колбы, куб. см;
     - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;
     - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, куб. см;
     - объем раствора, взятый для инверсии, куб. см;
    1000 - коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы;
    0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;
    W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
    Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях - 1,0%.
 

2.3.2. Цианидный метод

 
    Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в гексацианоферрат (II) калия.
    Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб. см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб. см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб. см; капельница стеклянная; часы песочные на 1, 3 мин.; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб. дм (2,5 н); вода дистиллированная.
    Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 20 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия <1> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек.) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.
    


    <1> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше.
    При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия.
 
    Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и соответственно 5 или 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб. см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин. и кипятят точно 1 мин. при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб. см испытуемого раствора.
    Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (Х) или после гидролиза крахмала () в процентах (в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:
 

(для объема 20 куб. см), (24)

    

(для объема 10 куб. см), (25)

 
    где:
    К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%;
    V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;
    m - масса навески изделия, г;
    20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;
     - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб. см;
    1000 - коэффициент пересчета мг в г.
    Массовую долю редуцирующих веществ () после инверсии сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:
 

(для объема 20 куб. см), (26)

 

(для объема 20 куб. см), (27)

 
    где:
    V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;
     - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия сахарозы (дисахаридов), куб. см;
     - объем раствора, взятый для инверсии, куб. см.
    Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).
    Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).
    Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).
    Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
 

2.3.2.1. Ускоренный цианидный метод

 
    Метод используется для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и выше, за исключением метиленового голубого, а также сульфата цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб. дм.
    Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока, наливают в количестве 10 - 15 куб. см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.
    Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб. см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб. см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин.
    Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 куб. см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин., кипятят 1 мин., вливают 2 куб. см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора.
    Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
    0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия массовой долей точно 1%;
    V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска, куб. см;
    Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, куб. см;
    К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для напитков - 0,996;
     - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент к титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%);
    m - масса навески блюда, г, или объем напитка, куб. см.
    Массу лактозы в контрольном образце в процентах рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где:
    m - масса навески молока, г;
    К = 0,996.
    Остальные обозначения те же, что и в формуле (28).
    Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах рассчитывают по формуле:
 
    
 
    где обозначения те же, что и в формуле (28).
 

2.3.2.2. Цианидный фотоколориметрический метод

 
    Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирующими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903-89).
    Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб. см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб. см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 - 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы.
    Подготовка к испытанию. 1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.
    2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике.
    3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой по 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб. см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб. см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб. см.
    Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 - 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб. см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.
    Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 - 150 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см исследуемого раствора и 6 куб. см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин.
    После охлаждения заполняют раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.
    Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора.
    Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
    m - масса навески, г;
    a - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;
    V - вместимость мерной колбы, куб. см;
     - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, куб. см;
     - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, куб. см;
     - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;
    1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.
    Для перерасчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.
    Массовую долю общего сахара () в процентах, выраженную в сахарозе, в перерасчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
 
    
 
    где:
    Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;
    W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
    Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
 

2.3.3. Бихроматный метод

 
    Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь (ГОСТ 5903-89).
    Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором бихромата калия до углекислоты и воды и колориметрировании образовавшегося иона , эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 куб. см; пипетки мерные на 10 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100 куб. см; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 куб. см; часы песочные на 10 мин. или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; сахароза; фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб. дм.
    Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300 куб. см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб. см концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива.
    Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут., взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 куб. см.
    Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100 куб. см мерным цилиндром вносят по 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10 куб. см стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15 куб. см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб. см. Колбы с содержимым помещают в кипящую баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при лямбда = 630 - 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара.
    Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см мерным цилиндром вносят 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, 10 куб. см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб. см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе.
    Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле:
 
    
 
    где:
    m - масса навески изделия, г;
    a - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;
    V - вместимость мерной колбы, куб. см;
     - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;
    1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г;
    К - поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов (для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16.
 

Таблица 16

 

Отношение содержания патоки к содержанию общего сахара, % Поправочный коэффициент К
2 - 5 0,96
6 - 10 0,94
11 - 15 0,92
16 - 20 0,90
21 - 30 0,88

 
    Массовую долю общего сахара () в процентах в пересчете на сухое вещество определяют по формуле:
 
    
 
    где:
    Х - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;
    W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
 

2.3.4. Йодометрический метод

 
    Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга 1 и 2 и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб. см тиосульфата натрия в мг сахарозы.
    Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др.
    Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин.; холодильник шариковый или воздушный с длиной трубки не менее 1 м; колбы конические вместимостью 250, 500 куб. см; бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15 и 25 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб. см; йодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см, раствор концентрации 2 моль/куб. дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор (см. ниже); растворы Фелинга 1 и 2 (см. выше); вода дистиллированная.
    Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора, 10 куб. см подготовленного раствора сахаров, 15 куб. см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин. доводят до кипения, кипятят точно 10 мин. и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В оставшуюся жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб. см раствора йодида калия и 25 куб. см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб. дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 куб. см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.
    Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб. см дистиллированной воды.