Присоединяйтесь!
Зарегистрированных пользователей портала: 508 050. Присоединяйтесь к нам, зарегистрироваться очень просто →
Законодательство
Законодательство

"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. РМГ 76-2014" (утв. Приказом Росстандарта от 09.07.2014 N 778-ст)

Дата документа09.07.2014
Статус документаДействует
МеткиПриказ · Рекомендации · Рмг · Требования · Метод

    

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

State system for ensuring the uniformity of measurements. Internal control of quantitative chemical analysis result's accuracy

РМГ 76-2014

Дата введения - 2016-01-01

Предисловие

Сведения о рекомендациях

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3. Термины, определения, сокращения и обозначения

4. Общие положения

Таблица 1

Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории) в виде характеристики погрешности и ее составляющих

Показатель качества методики анализа (по РМГ 61) Показатель качества результатов анализа
Показатель точности методики анализа - значение приписанной характеристики погрешности методики анализа: Показатель точности результатов анализа - значение характеристики погрешности результатов анализа:
Интервальная оценка
границы , в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных по методике, находится с принятой вероятностью P,
или , P, при
границы , в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью P,
или , P, при
,
где z - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности P
Точечная оценка
- СКО погрешности результатов анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих методику - СКО погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики
Показатель правильности методики анализа - значение приписанной характеристики систематической погрешности методики анализа: Показатель правильности результатов анализа - значение характеристики систематической погрешности лаборатории:
Интервальная оценка
границы , в которых систематическая погрешность методики анализа находится с принятой вероятностью P,
или , P,
при
границы , в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью P,
или , P,
при
Точечная оценка
- СКО неисключенной систематической погрешности методики анализа - СКО неисключенной систематической погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории
Показатель повторяемости методики анализа - значение приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости: Показатель повторяемости результатов анализа - значение характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости в отдельной лаборатории:
Интервальная оценка
предел повторяемости - rn для n результатов параллельных определений, установленных методикой анализа предел повторяемости - для n результатов параллельных определений, установленных методикой анализа, полученных в конкретной лаборатории
Точечная оценка
- СКО результатов единичного анализа, полученных по методике в лабораториях в условиях повторяемости - СКО результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости в конкретной лаборатории
Примечание - При условии доказательства при внедрении методики, что , допустимо принять: ; .
Показатель воспроизводимости методики анализа - значение приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости: Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности:
Интервальная оценка
предел воспроизводимости - R (для двух результатов анализа); предел внутрилабораторной прецизионности - (для двух результатов анализа);
Точечная оценка
- СКО всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости - СКО результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности в конкретной лаборатории
Примечания
1 Если в НД на методику анализа установлена процедура введения в результат анализа поправки на смещение, то при внутреннем контроле используют "исправленные" результаты анализа и соответствующие им показатели качества.
2 Показатели точности и правильности могут быть установлены с учетом значения смещения в случае значимости последнего (учет значимого смещения при оценивании показателей точности и правильности может быть проведен, например, в соответствии с РМГ 61, раздел 5). В настоящих рекомендациях предполагается, что интервальные оценки показателей правильности и точности установлены в виде симметричного относительно нуля интервала.
3 Показатель точности может быть сформирован с использованием не только приведенных в настоящей таблице показателей, но и других составляющих характеристики погрешности.

Таблица 2

Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории) в виде расширенной неопределенности и ее составляющих

Показатель качества методики анализа (по РМГ 61) Показатель качества результатов анализа
Показатель точности методики анализа - значение неопределенности методики анализа: Показатель точности результатов анализа - значение неопределенности результатов анализа:
Интервальная оценка
расширенная неопределенность U, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике
расширенная неопределенность , принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике, в конкретной лаборатории
  где - коэффициент охвата
Точечная оценка
- суммарная стандартная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике - суммарная стандартная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики
Показатель правильности методики анализа - значение неопределенности смещения методики анализа: Показатель правильности результатов анализа - значение неопределенности смещения лаборатории:
Интервальная оценка
расширенная неопределенность значения смещения , принятая для любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике расширенная неопределенность значения смещения , принятая для любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики
Точечная оценка
стандартная неопределенность значения смещения , принятая для любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике стандартная неопределенность значения смещения , принятая для любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики
Показатель повторяемости методики анализа - значение неопределенности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости: Показатель повторяемости результатов анализа - значение неопределенности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости в отдельной лаборатории:
Интервальная оценка
предел повторяемости - для n результатов параллельных определений, установленных методикой анализа предел повторяемости - для n результатов параллельных определений, установленных методикой анализа, полученных в конкретной лаборатории
Точечная оценка
стандартная неопределенность - ur характеризующая разброс результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости стандартная неопределенность - , характеризующая разброс результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости в конкретной лаборатории.
Примечание - При условии доказательства при внедрении методики, что , допустимо принять:
  ; .
Показатель воспроизводимости методики анализа - значение неопределенности результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости: Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение неопределенности результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности:
Интервальная оценка
предел воспроизводимости - R (для двух результатов анализа) предел внутрилабораторной прецизионности - Rл (для двух результатов анализа)
Точечная оценка
стандартная неопределенность - , характеризующая разброс всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости стандартная неопределенность - , характеризующая разброс всех результатов анализа, полученных по методике в условиях внутрилабораторной прецизионности в конкретной лаборатории
Примечания
1 Если в НД на методику анализа установлена процедура введения в результат анализа поправки на смещение, то при внутреннем контроле используют "исправленные" результаты анализа и соответствующие им показатели качества.
2 Показатели точности и правильности могут быть установлены с учетом значения смещения в случае значимости последнего (учет значимого смещения при оценивании показателей точности и правильности может быть проведен, например, в соответствии с РМГ 61, раздел 5). В настоящих рекомендациях предполагается, что интервальные оценки показателей правильности и точности установлены в виде симметричного относительно нуля интервала.
3 Показатель точности может быть сформирован с использованием не только приведенных в настоящей таблице показателей, но и других составляющих бюджета неопределенности.

 
    4.8 Для расчета нормативов контроля в формулах, приведенных в разделах 5 - 8, использованы показатели качества результатов анализа, представленные в виде характеристики погрешности и ее составляющих. Если показатели качества результатов анализа представляют в виде расширенной неопределенности и ее составляющих, то при расчете нормативов контроля вместо показателей качества, представленных в виде характеристики погрешности и ее составляющих, используют соответствующие точечные или интервальные оценки показателей качества, представленных в виде расширенной неопределенности и ее составляющих (см. таблицу 2). Например, вместо интервальной оценки показателя точности в виде характеристики погрешности используют интервальную оценку показателя точности в виде расширенной неопределенности , вместо точечной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности в виде составляющей характеристики погрешности - точечную оценку показателя внутрилабораторной прецизионности в виде составляющей показателя неопределенности и т.п.
    4.9 Если показатель точности методики анализа сформирован с использованием составляющих характеристики погрешности (бюджета неопределенности) <5>, не приведенных в таблицах 1 и 2, при внедрении методики и организации контроля качества результатов анализа определяют, какие составляющие характеристики погрешности (бюджета неопределенности) необходимо контролировать для обеспечения необходимой точности результатов анализа, и для этих составляющих (источников погрешности/неопределенности) устанавливают соответствующие показатели качества результатов анализа. При этом организация контроля этих составляющих может быть реализована в соответствии с процедурами, описанными в настоящих рекомендациях. Пример выбора контролируемых составляющих бюджета неопределенности приведен в приложении В.
    


    <5> Например, погрешность (неопределенность) градуировочной характеристики.
 
    4.10 Внутренний контроль качества результатов анализа в лаборатории реализуют на регулярной основе.
    В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего контроля качества результатов анализа. Допускают возложение указанных функций на управляющего по качеству лаборатории, который несет ответственность за внедрение системы качества лаборатории и ее постоянное функционирование.
    4.11 Элементами системы внутреннего контроля являются:
    - оперативный контроль процедуры анализа;
    - контроль стабильности результатов анализа.
    Примечание - Возможен контроль не всей процедуры анализа, а значимых составляющих характеристики погрешности (бюджета неопределенности).
 
    4.12 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
    Примечание - Оперативный контроль процедуры анализа может организовать ответственный за контроль качества результатов анализа.
 
    4.13 Оперативный контроль процедуры анализа проводят:
    1) при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование СИ после ремонта и т.д.);
    2) при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб на основе числа результатов параллельных определений большего, чем предусмотрено методикой анализа (в соответствии с процедурой, описанной в разделе 5, [5], [7]).
    Оперативный контроль процедуры анализа может быть реализован с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного парка СО и установившейся традиции организации контроля, например при анализе черных металлов, сплавов).
    4.14 Проведение оперативного контроля процедуры анализа в 1) и 2) случаях предупреждает появление неудовлетворительных результатов рабочих измерений и не носит плановый характер.
    Примечание - В этом случае оперативный контроль процедуры анализа должен быть дополнен контролем стабильности результатов анализа.
 
    4.15 Проведение оперативного контроля процедуры анализа в случае 3) позволяет проводить практически 100%-ный контроль качества результатов рабочих измерений (оценку качества результатов анализа рабочих проб соответствующей серии) и не допустить выдачу неудовлетворительных результатов рабочих измерений <6>. Проведение такого контроля носит плановый характер.
 
 
    РЕФЕРЕНТ: В электронном документе текст соответствует официальному источнику.
 
 
    
    <6> В этом случае, если при оперативном контроле процедуры анализа используют ОК, адекватные анализируемым пробам, контроль стабильности результатов анализа допустимо не проводить.
 
    Примечания
    1 Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа по 4.17 (результаты контрольных измерений, полученные при повторной реализации контрольных процедур по 5.5 - 5.10, использованию не подлежат).
    2 Использование результатов контрольных измерений, выполняемых одновременно с каждой серией рабочих проб, позволяет осуществлять при контроле стабильности результатов анализа с применением контрольных карт оперативное управление качеством анализа (применяя установленные при работе с контрольными картами правила рассмотрения возникающих ситуаций).
 
    4.16 Контроль стабильности результатов анализа проводят в целях подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.
    4.17 Контроль стабильности результатов анализа может предусматривать следующие формы:
    1) контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, реализуемый путем контроля и поддержания на требуемом уровне:
    - погрешности (неопределенности) результатов анализа <7>,
    
    <7> Если результат анализа представляет собой среднее значение из результатов единичного анализа, то понятие "контроль погрешности результатов анализа" идентично понятию "контроль систематической погрешности результатов единичного анализа" по [5].
 
    - внутрилабораторной прецизионности <8>,
    
    <8> Допустимо контроль внутрилабораторной прецизионности осуществлять путем контроля промежуточной прецизионности для всех факторов (время, исполнитель, экземпляр СИ и т.п.), формирующих внутрилабораторную прецизионность.
 
    - повторяемости результатов параллельных определений;
    2) периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа;
    3) выборочный статистический контроль (по альтернативному признаку) внутрилабораторной прецизионности, точности результатов анализа, полученных за определенный период времени.
    При организации контроля стабильности выбирают в зависимости от организации работ в лаборатории применительно к каждой процедуре анализа одну из форм контроля стабильности.
 
    4.18 Посредством использования данных, полученных при контроле стабильности результатов анализа, могут быть установлены значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности, точности результатов анализа, фактически обеспечиваемые в лаборатории, и проведено их сопоставление с ранее установленными значениями.
    Примечание - Если имеется информация о наличии значимых дополнительных факторов, влияющих на значение показателей качества результатов анализа, но не учитываемых при проведении контроля стабильности результатов анализа, например информация о неадекватности используемых ОК объекту анализа, неоднородности объекта анализа по сравнению с ОК, то необходимо оценку степени влияния таких факторов проводить с помощью отдельных экспериментов или с использованием априорной информации и расчет показателей качества выполнять с учетом результатов проведенной оценки.
 
    4.19 Внутренний контроль всех видов основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур - процедур получения оценок погрешности (неопределенности) или ее составляющих с использованием контрольных измерений (определений), выполненных с применением средств контроля.
    Выводы о качестве результатов анализа, получаемых в лаборатории, делают на основе выводов о качестве результатов контрольных измерений. Достоверность выводов о качестве результатов анализа зависит от реализуемой формы контроля стабильности результатов анализа, используемого числа контрольных процедур, частоты их проведения.
    4.20 Требования к проведению контрольных измерений (определений) аналогичны требованиям к проведению анализа рабочих проб, установленным в НД на методики анализа.
    Примечание - Если принято решение о проведении контроля не всей процедуры измерений, а ее частей (части), контрольные измерения (определения) проводят применительно к этим частям (этой части) процедуры измерений.
 
    4.21 В качестве средств контроля могут быть использованы:
    - ОК: СО по ГОСТ 8.315 или АС по РМГ 60;
    - рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
    - рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;
    - рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении, с известной добавкой определяемого компонента;
    - рабочие пробы, анализируемые с использованием разных навесок (аликвот);
    - контрольные пробы (однородные, стабильные и адекватные по составу рабочим пробам);
    - рабочие пробы стабильного состава (как минимум на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры).
    Примечание - При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с известными исполнителю характеристиками.
    Если оперативный контроль процедуры анализа организует ответственный за контроль качества результатов анализа, то средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде.
    При проведении контроля стабильности результатов анализа средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде <9>. Средства контроля при этом, по возможности, шифруют как обычные рабочие пробы.
    
    <9> Допускают использование для контроля нешифрованных средств контроля, если применяемая в лаборатории методика анализа полностью автоматизирована.
 
    4.22 Алгоритм проведения отдельно взятой контрольной процедуры выбирают с учетом:
    - контролируемого показателя качества результатов анализа (показателя повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, точности результатов анализа);
    - наличия средств контроля;
    - специфики метода анализа.
    4.23 В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают: при контроле повторяемости - выполнение n параллельных (контрольных) определений одной пробы; при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности; при контроле точности результатов анализа - выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля: ОК; рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы; рабочей пробы, проанализированной с использованием разных навесок (аликвот); рабочей пробы, проанализированной с использованием разных методик анализа (контролируемой и контрольной методики - другой методики анализа с установленными показателями качества).
    4.24 На основе результатов контрольных измерений (определений) рассчитывают результат контрольной процедуры - статистическую оценку показателя качества результатов анализа, полученную на основе результатов контрольных измерений (определений), выполненных при реализации отдельно взятой контрольной процедуры, в соответствии с выбранным алгоритмом оперативного контроля процедуры анализа.
    Результат контрольной процедуры сравнивают с соответствующим нормативом контроля (см. раздел 5).
    4.25 Оперативный контроль процедуры анализа проводят на основе оценки погрешности (неопределенности) при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
    Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа приведены в разделе 5.
    Примечания
    1 При необходимости оперативной проверки расхождения результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, проводят контроль внутрилабораторной прецизионности результатов анализа. Алгоритм контроля внутрилабораторной прецизионности приведен в 5.13.
    2 Если методика анализа предусматривает получение результата анализа на основе результатов параллельных определений, при проведении рабочих измерений проводят проверку приемлемости результатов параллельных определений в соответствии с текстом НД на методику анализа, [5], [7], а получение результатов контрольных измерений осуществляют в соответствии с 5.11.
    3 В некоторых случаях оперативный контроль повторяемости целесообразно проводить для методик, в которых установлено, что результат единичного определения является результатом анализа.
 
    4.26 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством наблюдения за динамикой изменений показателей качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.
    Примечание - Анализ данных контрольных карт позволяет проводить как корректирующие, так и предупреждающие мероприятия (по ГОСТ ISO/IEC 17025), позволяющие обеспечивать получение результатов рабочих измерений с необходимой точностью.
 
    4.27 Информация о статистических оценках показателей качества результатов анализа, получаемая при контроле стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, позволяет провести достоверную оценку показателей правильности, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа <10>.
    
    <10> См. примечание к 4.18.
 
    4.28 Процедуры контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт и оценки на основе получаемой информации показателей качества результатов анализа приведены в разделе 6.
    4.29 Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа является средством проверки качества результатов анализа на основе фиксированного, как правило, небольшого числа контрольных измерений, проводимых в течение контролируемого периода.
    4.30 Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа применяют при эпизодичности контроля объектов <11>.
    
    <11> В этом случае контролируемый период определяют периодом получения результатов рабочих измерений.
 
    Примечание - К периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения анализа допустимо также переходить, если с использованием других форм контроля стабильности регулярно получают удовлетворительные результаты контроля.
 
    4.31 Процедуры контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа <12> приведены в разделе 7.
    
    <12> Следует иметь в виду, что выводы о качестве результатов измерений с использованием этой формы контроля делают по окончании контролируемого периода.
 
    4.32 Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля (ВСК) качества результатов анализа по альтернативному признаку является средством проверки качества результатов анализа рабочих проб, полученных за определенный период времени (далее - контролируемый период) <13>.
    
    <13> Контролируемый период может быть определен следующим образом: установленными периодами отчетности, графиками плановых проверок деятельности лаборатории контролирующими органами, периодом времени, необходимым для анализа партии рабочих проб, подлежащей оценке (приемке или забракованию) по результатам контроля, и т.п.
 
    4.33 Алгоритм ВСК по альтернативному признаку <14> приведен в разделе 8.
    
    <14> Следует иметь в виду, что выводы о качестве результатов измерений с использованием этой формы контроля делают по окончании контролируемого периода.
 
    4.34 Если оперативный контроль процедуры анализа проводят с каждой серией рабочих проб, то для обоснованных выводов о качестве результатов анализа, получаемых в лаборатории, допустимо при организации контроля стабильности результатов анализа ограничиться проведением контроля стабильности внутрилабораторной прецизионности результатов анализа на рабочих пробах с использованием контрольных карт Шухарта или ВСК по альтернативному признаку.
    4.35 Оцененные в процессе контроля стабильности показатели качества результатов анализа, принимаемые за основу при расчете нормативов внутреннего контроля на последующий период контроля, оформляют протоколом по А.5 или по А.6 приложения А. При этом ранее действовавший протокол аннулируют.
    4.36 Организация и проведение работ по контролю стабильности результатов анализа, а также по оперативному контролю процедуры анализа в том случае, если последний проводят с каждой серией рабочих проб, подлежат планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории.
    4.36.1 При планировании работ по внутреннему контролю результатов анализа разрабатывают и утверждают в порядке, определенном в лаборатории, программу (план) внутреннего контроля.
    Программа (план) внутреннего контроля должна отражать:
    - используемые в лаборатории формы, алгоритмы контроля качества результатов анализа применительно к контролируемым объектам и определяемым компонентам, диапазонам анализа рабочих проб, с учетом реализуемых методик анализа;
    - принятые алгоритмы проведения контрольных процедур;
    - используемые средства контроля.
    Программу (план) внутреннего контроля целесообразно составлять ежегодно.
    Примечания
    1 При планировании контроля подлежат учету алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа, периодичность проведения контрольных измерений, если они установлены в НД на методику анализа.
    2 При изменении плана проведения рабочих измерений программа контроля может быть скорректирована в установленном в лаборатории порядке.
 
    4.36.2 Внутренний контроль качества результатов анализа проводят применительно ко всем процедурам измерений, применяемым в лаборатории.
    Примечание - Если НД на методику анализа устанавливает несколько возможных процедур для получения результата анализа (например, получение результата анализа с учетом процедуры экстракции пробы либо без ее проведения), то контроль стабильности результатов анализа проводят для каждой применяемой в лаборатории процедуры.
 
    4.36.3 Если в соответствии с одной процедурой анализа предусмотрено определение нескольких компонентов с использованием одного СИ, то допустимо проведение внутреннего контроля качества результатов анализа применительно к одному-двум выбранным компонентам (компоненты по которым будет вестись контроль качества результатов анализа выбирают с учетом следующих параметров):
    - компонент с максимальным значением показателя точности результатов анализа для соответствующего диапазона измерений;
    - наиболее плохо определяющийся компонент (например, при хроматографическом анализе, компонент, элюирующийся в конце хроматограммы или один из неполностью разделяемых компонентов при регламентированных в методике условиях разделения).
    Примечание - При планировании работ по организации контроля в этом случае целесообразна периодическая смена контролируемых компонентов.
 
    4.36.4 Если в течение года проводят разовые измерения применительно к конкретным процедурам анализа, то для этих методик контроль стабильности результатов анализа не выполняют. В этом случае осуществляют оперативный контроль процедуры анализа параллельно с каждым рабочим измерением.
    4.37 Результаты контрольных измерений подлежат включению в рабочие журналы исполнителей наряду с рабочими измерениями.
    4.38 Результаты оперативного контроля, контроля стабильности результатов анализа и выводы по результатам контроля отражают в соответствующих журналах контроля.
    Примечания
    1 Допустимо журналы контроля оформлять в электронном виде при наличии системы допуска и защиты информации, отраженной в руководстве по качеству лаборатории.
    2 Для ведения журналов оперативного контроля, контроля стабильности (с расчетом результатов контроля) и построения контрольных карт Шухарта целесообразно использовать компьютерные лабораторно-информационные системы, разработанные по [8], прошедшие тестирование либо аттестацию по [9].
 
    4.39 Процедуры организации, алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа, процедуры организации, используемые элементы, формы и алгоритмы проведения внутреннего контроля являются составной частью системы качества лаборатории, документально оформляемой в виде руководства по качеству лаборатории с учетом требований ГОСТ ISO/IEC 17025.
    Примечания
    1 Допустимо процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при внедрении методики и при ее реализации в лаборатории оформлять отдельной инструкцией (или другим внутренним документом лаборатории) с соответствующей ссылкой на нее в руководстве по качеству лаборатории.
    2 Допустимо процедуры организации и алгоритмы проведения внутреннего контроля оформлять отдельной инструкцией с соответствующей ссылкой на нее в руководстве по качеству лаборатории.
 
    4.40 Внедрение в лаборатории внутреннего контроля, обеспечивающего стабильность результатов анализа, позволяет в протоколах анализа, выдаваемых лабораторией <15>, использовать рекомендованную в РМГ 61, 4.20 форму представления результатов анализа
    
    <15> Если НД на методику анализа предусматривает соответствующую форму предоставления результатов анализа.
 
     либо ,
 
    где - результат анализа;
     - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и закрепленное протоколом по А.5 (А.6) приложения А.
 

5. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Ведется подготовка документа. Ожидайте