Присоединяйтесь!
Зарегистрированных пользователей портала: 505 924. Присоединяйтесь к нам, зарегистрироваться очень просто →
Законодательство
Законодательство

"MP 18.1.04-2005. МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ. СИСТЕМА КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ" (утв. Центром исследования и контроля воды 01.01.2005)

Дата документа01.01.2005
Статус документаДействует
МеткиМетодические рекомендации · Мр · Термины · Схема

    

ЦЕНТР ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ВОДЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

 

СИСТЕМА КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

 

MP 18.1.04-2005

 
    1. Документ подготовлен Отделом метрологии и лабораторией биологических методов анализа Центра исследования и контроля воды (ЦИКВ)
    195009, Санкт-Петербург, ул. Комсомола, 9, литер К тел./факс (812) 5427238
    Ответственный исполнитель: заместитель директора ЦИКВ, к.х.н., эксперт по аккредитации Виноградов С.А.
    ЦИКВ благодарит за участие в обсуждении документа экспертов по аккредитации:
    Карташову А.В., к.б.н., Аналитический центр "Роса", Москва, Нежиховского Г.Р., к.т.н., ВНИИМ им. Менделеева, Санкт-Петербург
    2. Четвертое, переработанное издание
    Настоящее издание переработано в связи с введением в действие комплекса государственных стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1 - 6), государственных стандартов ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000, ГОСТ Р 51446-99 (ИСО 7218), с учетом опыта применения MP 18.1.04-99.
 
 
    РЕФЕРЕНТ: В связи с утратой силы ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000, следует руководствоваться принятым взамен ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.
 
 
    3 Документ соответствует требованиям ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000, а также содержит дополнительные рекомендации по проведению внутрилабораторного контроля качества результатов анализа.
 

1 Общие положения

 
    1.1 Внедрение в практику деятельности аналитической (измерительной, испытательной) лаборатории системы обеспечения качества аналитических работ является обязательным условием подтверждения компетентности лаборатории и достоверности получаемой ею аналитической информации.
    1.2 Настоящие Рекомендации предназначены для оказания методической помощи аналитическим (измерительным, испытательным) лабораториям в организации и проведении работ по обеспечению качества результатов определения состава и свойств объектов окружающей среды, в первую очередь разных типов вод, осадков, почв.
    Документ развивает основные положения ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и ГОСТ Р ИСО 5725-6, а также содержит дополнительные рекомендации.
    1.3 Документ содержит основные понятия, принципы и механизмы обеспечения качества физико-химических измерений, органолептического и биологического анализа. Их совокупность образует систему обеспечения качества аналитических работ в лаборатории.
    Описываемая система включает организацию и проведение предупреждающих действий, оценку приемлемости и контроль стабильности результатов анализа, участие в межлабораторных сравнительных испытаниях, организацию и проведение корректирующих мероприятий. Указанные работы должны являться для лаборатории обязательными плановыми работами.
    1.4 Ответственность за качество аналитических работ (АР) и организацию работ по созданию, поддержанию и развитию системы качества аналитических работ несет руководитель лаборатории. В лаборатории должен быть ответственный за проведение контроля качества результатов аналитических работ, имеющий опыт работы и специальную подготовку. Руководители лаборатории должны знать требования ГОСТ Р ИСО 5725-6 и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
    1.5 Перечень основных нормативных документов, использованных при составлении настоящего документа, приведен в приложении А.
    1.6 Используемые в документе термины, их определения и сокращения представлены в справочном приложении В.
 

2 Система обеспечения качества аналитических работ в лаборатории

 
    Основные требования к системе качества испытательных (аналитических, измерительных) лабораторий изложены в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025. Система качества лабораторий должна обеспечивать качество аналитических работ и достоверность результатов этих работ. Система качества описывается в Руководстве по качеству лаборатории, которое должно раскрывать, как лаборатория выполняет требования, предъявляемые к персоналу, помещениям, условиям окружающей среды, субподрядчикам, средствам измерений и оборудованию, отбору проб, методам и методикам, отчетной информации и обеспечивает работу с заказчиком, планирование работ, приобретение запасов и услуг, управление документацией, прослеживаемость измерений, оценку пригодности методик, выполнение аналитических процедур, управление регистрацией данных, внутренние проверки, анализ со стороны руководства.
    В настоящем документе рассмотрены основные элементы системы качества лаборатории, которые должны присутствовать в любой, даже небольшой лаборатории, в том числе являющейся структурным подразделением предприятия и которые объединены в систему обеспечения качества аналитических работ (СОКАР). В эту Систему включены три взаимосвязанные процедуры - предупреждающие действия, внутренний контроль качества результатов анализа и корректирующие мероприятия.
    Цель предупреждающих действий - создание и контроль условий проведения аналитических работ, в т.ч. оценка готовности оператора, средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов, материалов к проведению текущих АР и предотвращение выдачи недостоверных результатов. Соблюдение и контроль условий проведения АР является основой обеспечения достоверности получаемого результата.
    Цель внутреннего контроля качества результатов - оценка приемлемости результатов текущих АР и контроль стабильности этих результатов, как во времени, так и при смене условий АР (оператора, приборов), оценка достоверности совокупности результатов анализа, выполненных в течение контролируемого периода.
    Цель корректирующих мероприятий - анализ, оценка и устранение выявленных несоответствий, нахождение и устранение причин этих несоответствий для недопущения их в дальнейшем.
    Руководитель лаборатории, в зависимости от специфики деятельности лаборатории, применяемых методик, объемов АР, с учетом отраслевых (ведомственных) требований и квалификации операторов должен выбрать формы и методы проведения СОКАР и определить, в том числе, процедуры внутреннего контроля качества (ВКК) результатов анализа для каждой применяемой методики.
    Необходимо регистрировать все данные по процедурам СОКАР. В лаборатории должна быть внедрена и действовать система регистрации данных при проведении АР. В лабораториях, в которых внедрены компьютерные технологии сбора и обработки аналитической информации, рекомендуется производить сбор, обработку, хранение и передачу этой информации, в том числе по ВКК, в электронном виде на магнитных носителях. При этом должна быть обеспечена система защиты и хранения информации и ее вывода (представления) на бумажные носители.
    Так как в применяемых лабораторией методиках могут регламентироваться различные процедуры проведения ВКК результатов анализа, то для обеспечения единообразия работ по ВКК рекомендуется применять единые процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6.
 

2.1 Предупреждающие действия

 
    2.1.1 Руководители и сотрудники лаборатории для предотвращения выдачи недостоверных результатов осуществляют предупреждающие действия, в том числе:
    а) применяют методики в соответствии с областью их назначения;
    б) используют регламентированные в методиках средства измерений, в т.ч. для отбора проб, испытательное и вспомогательное оборудование;
    в) соблюдают регламентированные в методиках условия проведения процедур. При необходимости контролируют условия или изменения условий окружающей среды. Такой контроль проводят в первую очередь при отборе проб или применении приборов, чьи технические и метрологические характеристики могут меняться в зависимости от внешних факторов (температуры, влажности, давления). Соблюдают требования документов по охране труда, в том числе соблюдают условия при работе с приточно-вытяжной вентиляцией, по освещенности, электробезопасности, биологической, радиационной и химической безопасности;
    г) ведут регистрацию всех данных, необходимых для четкой и однозначной интерпретации получаемых результатов;
    д) проводят необходимые проверки перед началом работ, в том числе контролируют работоспособность средств измерений и оборудования, сроки годности используемых реактивов и материалов, сроки годности приготовленных растворов реактивов в соответствии с требованиями документов на методики;
    е) контролируют сроки поверки средств измерений (СИ), аттестации испытательного оборудования, использования стандартных образцов (СО);
    ж) руководители соблюдают требования к квалификации персонала, контролируют и повышают их квалификацию;
    з) проводят контроль условий работы и режимов стерилизации при проведении микробиологического анализа, в том числе контроль режимов работы холодильников, автоклавов, термостатов, сухожаровых шкафов;
    и) выполняют работы по отбору проб в соответствии с требованиями нормативных документов (НД), в т.ч. государственных стандартов, аттестованных методик выполнения измерений, методик органолептического и биологического анализа;
    к) используют только актуализированные НД в области проведения аналитических работ, при необходимости разрабатывают внутренние документы по обеспечению деятельности лаборатории и дополнительной регламентации правил и условий ее деятельности;
    л) в соответствии с пунктом 5.4.5 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 проводят оценку пригодности разработанных лабораторией нестандартизованных методик или стандартизованных методик, используемых за пределами целевой области распространения, с оформлением результатов оценки в виде отчета и распоряжения руководителя предприятия (лаборатории) о внедрении методики в лаборатории или расширении сферы ее применения. При оценке пригодности методик и внедрения их в практическую деятельность лабораторий рекомендуется, где это возможно, использовать метод добавок стандартных образцов в реальные пробы исследуемых объектов, например, как это описано в 2.3.2.16;
    м) для методик с применением средств измерений, для которых предусмотрено установление градуировочных зависимостей, предупреждающие действия включают градуировку СИ и контроль стабильности градуировочных характеристик (см. 2.2).
    2.1.2 Сотрудники лаборатории должны сообщать руководителю обо всех выявленных ими несоответствиях и вносить предложения по совершенствованию и улучшению деятельности лаборатории.
    2.1.3 Руководитель лаборатории обязан контролировать, в необходимых случаях планировать (например, актуализацию документов, поверку и градуировку СИ, повышение квалификации персонала) предупреждающие действия в своей лаборатории.
    2.1.4 Качество АР по показателям органолептического и микробиологического загрязнения вод достигается, в первую очередь, соблюдением требований НД к условиям (помещениям, чистоте, реактивам, материалам и т.п.) и процедурам проведения исследований, квалификации персонала. Например, оператор, определяющий запах и привкус воды, в день перед проведением анализа не должен курить, применять парфюмерию, иметь насморк. В приложении Б описан ряд предупреждающих и контрольных процедур, направленных на предотвращение выдачи недостоверных результатов микробиологических анализов.
    2.1.5 В случае выявленных несоответствий руководитель лаборатории обязан принять исчерпывающие меры, вплоть до приостановки выполнения АР. Примерная схема предупреждающих действий приведена в Приложении Д.
 

2.2. Контроль стабильности градуировочных характеристик

 
    2.2.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик (ГХ) проводят для каждой установленной градуировочной зависимости по применяемой методике.
    Средствами контроля (СК) являются стандартные образцы, градуировочные растворы (ГР), приготовленные, как правило, на основе СО, аттестованных смесей (АС), чистых химических веществ с известным (сертифицированным) содержанием основного вещества.
    Периодичность контроля устанавливается в применяемой методике или на основании опыта работы лаборатории с используемым ею средством измерений.
    2.2.2 Контроль стабильности ГХ, как правило, является вспомогательным видом контроля и вводится с целью сокращения трудоемкости процедур по контролю стабильности результатов анализа (см. 2.3.2).
    В ряде случаев, например при анализе газовых сред, вследствие невозможности приготовления адекватного средства контроля и разделения отобранной пробы, контроль стабильности ГХ может являться основным видом контроля.
    Контроль стабильности ГХ необходимо осуществлять, когда при выполнении измерений применяют СИ, установленные характеристики которого могут изменяться в течение короткого интервала времени. В этом случае стабильность ГХ контролируют перед каждой (очередной) серией измерений не позднее установленного интервала времени. Например, при использовании атомно-абсорбционных или атомно-эмиссионных спектрометров контроль стабильности проводят, как правило, через 10 - 30 проб.
    2.2.3 Если лаборатория выполняет определения содержания конкретного показателя периодически (например, один раз в неделю), то рекомендуется стабильность ГХ контролировать перед каждой серией измерений содержания этого показателя. Контроль стабильности ГХ проводят также при смене реактивов, оборудования, персонала или изменении условий проведения АР, например, при изменении условий окружающей среды, если известно, что при этом метрологические характеристики применяемого СИ могут меняться.
    Стабильность ГХ контролируют
    А) с использованием одного средства контроля, если известно, что градуировочная зависимость линейна в достаточно широком диапазоне измеряемых концентраций.