Присоединяйтесь!
Зарегистрированных пользователей портала: 506 340. Присоединяйтесь к нам, зарегистрироваться очень просто →
Законодательство
Законодательство

"ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1187-03" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 26.01.2003)

Дата документа26.01.2003
Статус документаДействует
МеткиМетодические указания

    

УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
26 января 2003 года

 

Дата введения -
с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1187-03

 
    1. Разработаны: ГУ НИИ питания РАМН (академик, д.м.н., профессор В.А. Тутельян, д.м.н., профессор С.А. Хотимченко, д.б.н. Г.Ф. Жукова);
    ООО НПП "ЭКОНИКС" (Д.В. Красный, Н.А. Смирнов, д.х.н., профессор П.М. Зайцев).
    2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России (протокол N 15 от 21.11.02).
    3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 26 января 2003 г.
    4. Введены впервые.
 

1. Назначение и область применения

 
    Настоящие Методические указания устанавливают вольтамперометрическую методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище (БАД). Данная методика испытана и рекомендуется для количественного определения йода в следующих продуктах: зерно, мука, крупы, хлеб и хлебобулочные изделия, растительные пищевые продукты, мясо и мясопродукты, йодированные пищевые продукты (дрожжи, яйца и др.), рыба и рыбопродукты, молоко и молочные продукты, сыры, сухое молоко, биологически активные добавки к пище (в т.ч. йодированные белки), йодированная соль.
    Методические указания предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями Госсанэпидслужбы Российской Федерации, а также для предприятий и организаций, осуществляющих контроль качества пищевых продуктов в соответствии с санитарными правилами "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. СанПиН 2.3.2.1078-01" и аккредитованных в установленном порядке.
    Диапазон измеряемых концентраций йодидов - 10 - 5000 мкг/кг, йодатов - 200 - 5000 мкг/кг.
    Общая погрешность измерений не превышает 35%.
 

2. Общие положения

 
    Йод - необходимый элемент для нормального роста и развития. Физиологическая потребность в йоде составляет 100 - 200 мкг в сутки.
    Недостаточность йода у человека приводит к развитию эндемического зоба, нарушению функции мозга, снижению неспецифической резистентности организма.
 

3. Принцип метода

 
    Метод включает следующие этапы.
    3.1. Разложение органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемой температуре. При анализе йода в йодированной соли сжигания образца не требуется.
    3.2. Подготовку активного микротонкого слоя ртути на поверхности рабочего электрода "Модуля ЕМ-04" полярографа ABC-1.1 при минус 600 мВ в течение 300 с или использование стационарного ртутного электрода (электрод висящей капли).
    3.3. Идентификация и количественное определение йода (в виде йодида или йодата).
    3.3.1. Йод в форме йодида определяют методом инверсионно-катодной переменно-токовой вольтамперометрии в среде инертного газа при pH 2 по высоте пика электрохимического восстановления с максимумом от минус 190 до минус 280 мВ ртутно-йодидной соли, образующейся в результате ее предварительного электронакопления на поверхности ртутного электрода при постоянном потенциале плюс 10 мВ. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.
    3.3.2. Йод в форме йодата определяют методом переменно-токовой вольтамперометрии при pH 10 - 12 по высоте пика электрохимического восстановления йодата при потенциале от минус 1210 до минус 1270 мВ на стационарном ртутном электроде в среде инертного газа. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.
    Определению йодид-, йодат-ионов мешают: гидроксил-, сульфит-, тиосульфат-ионы, кислород и органические вещества, содержащиеся в анализируемой пробе. Влияние их устраняется во время пробоподготовки и проведения вольтамперометрического определения йодидов и йодатов. Не мешают определению указанных ионов менее чем 100-кратные избытки сульфатов, нитратов, ионов щелочных металлов и цинка.
 

4. Характеристика погрешности измерений

 
    Данные методические указания обеспечивают выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, приведенных в табл. 1.
 
 

Таблица 1

 

ВЕЛИЧИНЫ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПОГРЕШНОСТИ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ КОНЦЕНТРАЦИИ ЙОДА В ПРОДУКТЕ

 

Диапазон определяемой концентрации йода, мкг/кг Относительная погрешность, +/- дельта, %
При определении йода в виде йодид-иона
10 - 90 35
91 - 150 30
151 - 500 25
501 - 5000 <*> 20
При определении йода в виде йодат-иона
200 - 5000 20

 
    


    <*> При анализе продуктов (БАД, йодированные белки и др.), уровень содержания йода в которых превышает 5000 мкг/кг, необходимо использовать меньшие навески пробы и разбавить анализируемый раствор таким образом, чтобы получаемый аналитический сигнал соответствовал диапазону определяемых концентраций йода, приведенных в табл. 1 и 2.
 

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

 
    Аналитический электрохимический комплекс "ЭКОТЕСТ-ABC-1.1", включающий в себя:

а) вольтамперометрический анализатор - полярограф ABC-1.1 в комплекте с IBM PC совместимым компьютером ТУ 4215-022-27458903
б) модуль ЕМ-04  
в) программное обеспечение  
г) pH-метр Экотест 2000-pH  
Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 ГОСТ 24104
Весы лабораторные технические ГОСТ 24104
Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температурного режима от 100 до 600 °С с погрешностью +/- 10 °С ТУ 3443-005-42296670-00
Электроплитка и/или песчаная баня ГОСТ 14919
Электрод стационарный ртутный (электрод висящей ртутной капли) со стеклянным капилляром ТУ 5.5519.005
Электрод сравнения - хлорсеребряный лабораторный ЭВЛ 1М3.1 ТУ 25.05.2181
или каломельный ТУ 4215-020-35918409
Электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1 ТУ 25.05.2143
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 куб. см ГОСТ 25336
Колба с тубусом (Бунзена) с цилиндрической горловиной на 500 куб. см ТУ 92-891.029 или ГОСТ 6514
Пипетки мерные с делениями лабораторные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 куб. см ГОСТ 29227
или дозаторы пипеточные с диапазоном дозирования от 50 до 200 мкл и от 200 до 1000 мкл, с дискретностью установки объемов доз 1 или 5 мкл и погрешностью +/- 5% ГОСТ 23256
Пробирки со шлифом вместимостью 5, 10, 15 куб. см ГОСТ 1770